[发明专利]一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺及环己烯类环氧化物

权利要求书

1.一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括：环己烯类衍生物用溶剂溶解或稀释得到溶液、催化剂溶液、辅助催化剂溶液、过氧化氢水溶液分别泵入连续流微结构反应器中进行连续流反应工序，得到的反应液分别经过萃灭、中和、清洗、脱水四个操作工序进行连续分离工序，最后得到澄清的反应液进行连续纯化工序后得到产品；其中，连续纯化工序包括通过热回流循环双效减压浓缩与连续膜蒸发脱溶。

2.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述催化剂溶液中所用的催化剂包括乙酸钠、乙酸钾、乙酸铜、乙酸银、乙酸铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾或磷酸二氢钾中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述辅助催化剂溶液中所用的辅助催化剂包括有机酸或酸酐，所述有机酸包括乙酸、丙酸、丁酸或戊酸中至少一种，所述酸酐包括乙酸酐、丙酸酐、丁二酸酐或马来酸酐中至少一种；所述环己烯类衍生物与辅助催化剂的摩尔比为1：4～10。

4.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述溶剂包括为氯代溶剂或酯类溶剂中至少一种；所述氯代溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的一种或几种组合；所述酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或几种组合，所述环己烯类衍生物与溶剂的重量比为1：2～4。

5.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为27.5～70％，所述环己烯类衍生物与过氧化氢的摩尔比为1:1～6。

6.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，连续流反应中环氧化反应的时间为10～300s，环氧化反应的温度为0～100℃。

7.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述连续分离工序包括四台相互串联的离心萃取机，其中，第一台离心萃取机分别连接从连续流反应工序过来的反应液、离心机及第二台离心萃取机，第四台离心萃取机还连接过滤器。

8.根据权利要求1所述的一种环己烯类环氧化物的连续流合成工艺，其特征在于，所述连续纯化工序包括一效浓缩区、二效浓缩区与连续膜蒸发区，所述一效浓缩区包括第一浓缩器、第一过滤器、第一转液泵、第一冷凝器、第一冷却器与第一溶剂回收罐，所述二效浓缩区包括第二浓缩器、第二转液泵、第二冷凝器、第二冷却器与第二溶剂回收罐，所述连续膜蒸发区包括薄膜蒸发器、产品储罐、第三冷凝器、第三冷却器与第三溶剂回收罐；反应液进入第一浓缩器后，溶剂经第一冷凝器与第一冷却器进入第一溶剂回收罐，浓缩后的反应液经第一过滤器后由第一转液泵泵入第二浓缩器，溶剂经第二冷凝器与第二冷却器进入第二溶剂回收罐，二次浓缩后的反应液由第二转液泵进入薄膜蒸发器，溶剂经第三冷凝器与第三冷却器进入第三溶剂回收罐，成品进入产品储罐；其中，一效浓缩的温度为50～70℃，二效浓缩的温度为60～80℃；减压蒸馏的真空度为-0.05～-0.1MPa，时间为60～480min；所述薄膜蒸发器的温度为84～120℃，压力为100～300pa。

9.一种环己烯类环氧化物，其特征在于，通过权利要求1-8任一项所述的合成工艺制得的环己烯类环氧化物。

10.根据权利要求9所述的一种环己烯类环氧化物，其特征在于，所述环己烯类环氧化物包括：

所示的一种或多种组合。