[发明专利]一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法及其应用在审
| 申请号: | 202110630228.9 | 申请日: | 2021-06-07 |
| 公开(公告)号: | CN113337283A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 李萍 | 申请(专利权)人: | 宁德师范学院 |
| 主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00;C01B32/15;G01N21/64 |
| 代理公司: | 深圳至诚化育知识产权代理事务所(普通合伙) 44728 | 代理人: | 刘英 |
| 地址: | 352100 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 量子 合成 方法 及其 应用 | ||
本发明公开了一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法及其应用,涉及石墨烯量子点技术领域,其技术要点为:包括以下步骤:S1、称取20mg柠檬酸于反应釜中,加入20mL二次水,得到1mg/mL的柠檬酸溶液;S2、向反应釜中加入氨水,将反应釜放入烘箱中,反应釜中的溶液的反应温度为170‑210℃,反应时间为2‑4h,得合成液体,对合成液体进行透析,过夜后即得纯化后的氮掺杂石墨烯量子点N‑GQDs溶液。本发明采用柠檬酸为碳源,氨水为氮源水热法合成氮掺杂的石墨烯量子点,对柠檬酸与氨水的固液比、合成反应时间和合成反应温度进行了改进优化,使得合成的N‑GQDs荧光性能好。发光稳定,且合成的N‑GQDs用于检测水体中的Hg2+离子的选择性好;同时,本发明的合成方法成本低廉,合成步骤简单方便。
技术领域
本发明涉及石墨烯量子点合成技术领域,具体涉及一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法及其应用。
背景技术
作为石墨烯家族的最新一员,石墨烯量子点(graphene quantum dots,GQDs)为碳点的一种,具有石墨烯的优良性能。GQDs可以看作由石墨烯进一步“裁剪”得到,相比于易聚沉的石墨烯,GQDs在普通溶剂中具有更优异的分散性和稳定性,这与GQDs具有较小的尺寸且在边缘处含有大量的羧基密切相关。另外,在分子发光方面,GQDs还具有石墨烯所不具备的荧光性能。因具有很好的化学惰性、生物相容性、低毒性等,有望在传感器、生物成像、疾病检测、药物运输、催化剂以及光电器件等各个领域得到应用。
石墨烯量子点(GQDs)及掺杂型石墨烯量子点(Doped-GQDs)作为碳点(C-Dots)的一种,是准零维的碳纳米材料,其粒径一般在10nm左右,除继承了石墨烯水溶性好、表面积大、载流子迁移速率高、机械柔韧性好及光学性能稳定等诸多优良性能之外,由于其尺寸小,还具有显著的量子局限效应和边缘效应。
石墨稀量子点的合成方法一般分为两类:自上而下法和自下而上法。自上而下法是通过物理或化学方法将大尺寸的石墨稀片“裁剪”成小尺寸的石墨烯量子点的方法。主要包括水热法、电化学法、纳米刻蚀法、溶剂热法、微波辅助法等。这类合成方法步骤简单,也是目前用得最多的一类方法。自下而上法则是以小分子为母体通过一系列反应得到石墨稀量子点,这类方法可以对石墨稀量子点的形态和尺寸准确控制。
现有技术中石墨稀量子点的合成方法存在掺杂困难,发光不稳定等问题,且合成步骤繁琐,成本昂贵。因此,本发明旨在设计一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法及其应用,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处,提供一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法及其应用,本发明采用柠檬酸为碳源,氨水为氮源水热法合成氮掺杂的石墨烯量子点,对柠檬酸与氨水的固液比、合成反应时间和合成反应温度进行了改进优化,使得合成的N-GQDs荧光性能好。发光稳定,且合成的N-GQDs用于检测水体中的Hg2+离子的选择性好;同时,本发明的合成方法成本低廉,合成步骤简单方便。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种氮掺杂石墨烯量子点的合成方法,具体包括以下步骤:
S1、称取20mg柠檬酸于反应釜中,并向反应釜中加入20mL二次水,得到1mg/mL的柠檬酸溶液;
S2、向步骤S1中的反应釜中加入氨水,且步骤S1中的柠檬酸与氨水的固液比为20:0-20:1.0,并使氨水与反应釜中的柠檬酸溶液混匀,然后将反应釜放入烘箱中,使反应釜中的溶液在反应温度为170-210℃的条件下进行反应,待反应时间为2-4h后,得合成液体,然后将合成液体进行透析,待其过夜后即得纯化后的氮掺杂石墨烯量子点N-GQDs溶液。
进一步地,步骤S2中所述的柠檬酸与氨水的固液比为20:0.4。
进一步地,步骤S2中所述的反应温度为180℃。
进一步地,步骤S2中所述的反应时间为3h。
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