[发明专利]一种钙钛矿型压电固溶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种钙钛矿型压电固溶体的制备方法。属于压电材料技术领域，制备步骤：在乙腈溶液中加入氯溴甲烷和三甲胺，得到三甲基氯甲基胺溴盐溶液；在甲醇溶液中加入无机物，得到无机物的甲醇悬浊液，将三甲基氯甲基胺溴盐溶液与含有无机物的甲醇悬浊液中搅拌溶解，得到含有TMCM‑CdBrClsubgt;2/subgt;的甲醇澄清溶液，通过蒸发得到TMCM‑CdBrClsubgt;2/subgt;无色块状晶体；再进行球磨处理，得到分子压电材料微粉；将分子压电材料微粉与另外一份甲醇溶液混合，得到含有分子压电材料微粉的甲醇澄清溶液；吸取含有分子压电材料微粉的甲醇澄清溶液，旋涂成膜后进行退火处理，即可得到压电材料薄膜。本发明制备的压电薄膜表面平整，制备合格率高。

技术领域

本发明属于压电材料技术领域，涉及一种钙钛矿型压电固溶体的制备方法；具体地，涉及一种钙钛矿型压电固溶体及其压电薄膜的制备方法。

背景技术

压电材料在受力时会产生电能，从而实现机械能和电能的相互转化，因此非常适用于不同类型的传感器。自1880年P.居里和J.居里首次在石英等晶体中发现压电性以来，压电材料已经广泛应用在多种工业、军事和民用产品上。随着现代电子信息技术的飞速发展，性能优异的压电材料的开发和探索成为当前的研究热点。分子铁电体具有结构可调、韧性好、声阻抗低等优点，且在环保加工，低成本和生物相容性等方面具有极大潜力。尽管分子铁电材料有望弥补无机铁电材料的不足，但它们的发展却相对滞后。我们2017年报道的TMCM-CdCl₃类化合物中的单组分有机-无机钙钛矿分子铁电的d₃₃值高于钛酸钡，但仍远低于其他无机铁电固溶体。因此，设计出压电性能可与陶瓷固溶体相媲美的分子铁电材料至关重要。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供了一种钙钛矿型压电固溶体材料：TMCM-CdBrCl₂(TMCM：三甲基氯甲基铵)，使得其在可穿戴压电设备中具有巨大的应用前景。

技术方案：本发明所述的一种钙钛矿型压电固溶体的制备方法，其具体操作步骤如下：

(1.1)、在25℃的温度下，在乙腈溶液中加入氯溴甲烷和三甲胺，进行超声溶解，得到三甲基氯甲基胺溴盐溶液，待用；

(1.2)、在体积分数为99.5％的甲醇溶液中加入无机物，进行超声处理，得到无机物的甲醇悬浊液；

(1.3)、将得到的三甲基氯甲基胺溴盐溶液加入至得到的含有无机物的甲醇悬浊液中，进行搅拌溶解，得到含有TMCM-CdBrCl₂的甲醇澄清溶液；

将得到含有TMCM-CdBrCl₂的甲醇澄清溶液在25℃的温度下进行蒸发，得到TMCM-CdBrCl₂无色块状晶体；

(1.4)、将得到的TMCM-CdBrCl₂无色块状晶体进行球磨处理，得到分子压电材料微粉；

(1.5)、将得到的分子压电材料微粉与另外一份体积分数为99.5％的甲醇溶液混合，进行超声处理，得到含有分子压电材料微粉的甲醇澄清溶液；

(1.6)、吸取20μL得到的含有分子压电材料微粉的甲醇澄清溶液，将其旋涂在涂有ITO的玻璃衬底上成膜，从而得到TMCM-CdBrCl₂薄膜；

(1.7)、对得到的TMCM-CdBrCl₂薄膜进行退火处理，最终得到钙钛矿型压电固溶体，即压电材料薄膜。

进一步的，在步骤(1.1)中，所述三甲胺的质量浓度为：在水中30wt％；

所述氯溴甲烷和三甲胺的摩尔比为1:1，乙腈溶液的体积为100ml，进行超声溶解的反应时间为24小时。