[发明专利]一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法有效
申请号: | 202110624897.5 | 申请日: | 2021-06-04 |
公开(公告)号: | CN113321682B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 刘启奎;杨松;王晓雷;毛震 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学实验厂有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C07C37/00;C07C39/04 |
代理公司: | 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人: | 王萍 |
地址: | 250000 山东省济南市天桥*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 苯酚 连续 合成 方法 | ||
1.一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法,其特征在于,包括以下步骤:三苯基膦、卤代苯和反应溶剂在连续流动反应器中混合,制备出四苯基卤化膦溶液,制备出的四苯基卤化膦溶液、苯酚和浓度为32%氢氧化钠溶液在连续流动反应器中混合,制备出四苯基膦苯酚盐;所述卤代苯为氯苯、溴苯或碘代苯;所述三苯基膦与卤代苯的反应溶剂为乙二醇、异丙醇、异丁醇、乙醇、甲醇或纯水;所述该四苯基膦苯酚盐的连续制备方法采用一个或多个连续流动反应器;所述连续流动反应器包括微通道反应器、管式反应器、活塞流反应器、管反应器和平推流反应器的一种或两种及以上;四苯基卤化膦、苯酚和浓度为32%氢氧化钠溶液在连续流动反应器中的停留时间为15-30s,进料泵输送至连续流动反应器的速率为12.50-175.50g/s。
2.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法,其特征在于:制备四苯基膦苯酚盐的反应温度为50-120℃。
3.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法,其特征在于:所述三苯基膦与卤代苯的摩尔比为1.0-2.0,所述三苯基膦与溶剂的质量比为1.0-5.0。
4.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法,其特征在于:所述三苯基膦与苯酚的摩尔比在1.0-5.0,所述三苯基膦与浓度为32%氢氧化钠溶液的摩尔比为1.0-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种四苯基膦苯酚盐的连续合成方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液调节pH至9.0-12.0。
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