[发明专利]一种氧化法回收废锗的方法

说明书

本发明公开了一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：步骤1)将废锗融化成锗锭；步骤2)将步骤1)的锗锭进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；步骤3)将步骤2)获得的气态二氧化锗经冷却得到二氧化锗粉末，然后经蒸馏、复蒸、精馏、水解得到高纯二氧化锗。该法生产投入少、锗的回收率高，污染小。

技术领域

本发明涉及废金属回收领域，具体涉及一种氧化法回收废锗的方法。

背景技术

锗是一种重要的稀散金属元素，在半导体、电子工业、原子能工业、国防军事等方面有着广泛的应用。在锗半导体材料和元器件生产中，会产生一些锗的废料，主要有：区域熔炼产生的头尾料、拉制单晶的坩埚底料、锗片切割废料、锗基半导体废弃元器件等，其含锗一般都在90％以上甚至更高。目前的主要回收工艺是将锗废料粉碎200目左右，加入碳酸钠，在800-850℃焙烧转化成锗酸钠，然后再加酸蒸馏产出四氯化锗，再经提纯-水解获得高纯二氧化锗。该工艺的主要缺点是能耗高，消耗酸、碱，存在多头污染。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种氧化法回收废锗的方法，重点解决锗由金属转化为氧化物的过程中转化率低、转化时间长、药剂添加量大的难题；本发明通过等离子高温气化氧化的方式，一步将金属锗转化为易于回收加工的二氧化锗粉末。从而简化了锗回收操作流程。本发明的技术方案如下：

一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：

步骤1)：将废锗融化成锗锭；

步骤2)：将步骤1)的锗锭装入等离子气化炉进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；经冷却后收集得到二氧化锗粉末

步骤3)：将步骤2)获得的二氧化锗加盐酸进行蒸馏得到四氯化锗，其中，盐酸与二氧化锗粉末液固比为1:12，蒸馏温度为85℃-95℃；

步骤4)：将步骤3)获得的四氯化锗加盐酸进行复蒸，其中，盐酸与四氯化锗投料比为1:1，复蒸温度为85℃-95℃；

步骤5)：将复蒸后的四氯化锗进行精馏，先全回流赶氯，四氯化锗澄清时再出料，回流比控制在3:1，精馏温度85-90℃；

步骤6)：将精馏后的四氯化锗进行水解，其中，四氯化锗与水的比例为1:7，水解温度为-5℃，下料速度4升/分钟，静置120分钟；

步骤7)：将水解得到的二氧化锗进行烘干，烘干温度140-160℃，烘干时间16小时后得到高纯二氧化锗。

优选地，所述等离子气化炉所用的电离弧气体为压缩空气、氧气、氮气和氧气的混合气中的一种。

优选地，所述步骤2)中的气化温度为3000℃～5000℃。

优选地，所述步骤3)中加入的盐酸为工业盐酸，所述步骤4)中加入的盐酸为分析纯盐酸。

优选地，所述步骤3)、步骤4)加入的盐酸的浓度均为8mol/L-9mol/L。

本发明的技术效果：本发明的氧化法回收废锗的方法，生产污染小，二氧化锗纯度能够保证，一次复蒸、一次精馏二氧化锗纯度就可以达到5N以上。

附图说明

图1为本发明的工艺流程。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

图1所示，氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：

步骤1)：将废锗融化成锗锭；