[发明专利]一种氧化法回收废锗的方法在审
| 申请号: | 202110622874.0 | 申请日: | 2021-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN113337716A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 袁承乾;岳喜龙;刘新军;张磊;颜实;周品;柏寄荣;许鹏 | 申请(专利权)人: | 扬州宁达贵金属有限公司 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B41/00;C01G17/02 |
| 代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
| 地址: | 225231 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 回收 方法 | ||
1.一种氧化法回收废锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):将废锗融化成锗锭;
步骤2):利用等离子气化炉将步骤1)的锗锭在氧化性气氛中进行气化,获得气态的二氧化锗,所述气态的二氧化锗经冷却后收集得到二氧化锗粉末;
步骤3):将步骤2)获得的二氧化锗粉末加盐酸进行蒸馏得到四氯化锗;
步骤4):将步骤3)获得的四氯化锗,加盐酸进行复蒸;
步骤5):将步骤4)获得的四氯化锗进行精馏;
步骤6):将精馏后的四氯化锗进行水解;
步骤7):将水解得到的二氧化锗进行烘干,最后得到高纯的二氧化锗。
2.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤2)中的气化温度为3000℃~5000℃。
3.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述等离子气化炉所用的电离弧气体为压缩空气、氧气、氮气和氧气的混合气中的一种。
4.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤3)中的蒸馏工艺条件为:加入的盐酸与二氧化锗粉末液固比为1:(12-16),蒸馏温度为85℃-95℃。
5.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤4)中的复蒸工艺条件为:加入的盐酸与四氯化锗投料比为1:1,复蒸温度为85℃-95℃。
6.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤5)中的精馏工艺条件为:回流比为3:1,精馏温度为85℃-90℃,全回流赶氯,四氯化锗澄清时出料。
7.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤6)中的水解工艺条件为:四氯化锗与水的比例为1:7,水解温度为-4℃到-8℃,下料速度为3-5升/分钟,静置时间为120分钟。
8.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤7)中的烘干采用微负压烘箱进行烘干,烘干温度为140℃-160℃,烘干时间为12-16小时。
9.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤3)中加入的盐酸为工业盐酸,所述步骤4)中加入的盐酸为分析纯盐酸。
10.根据权利要求9所述的氧化法回收废锗的方法,其特征在于,所述步骤3)、步骤4)加入的盐酸的浓度均为8mol/L-9mol/L。
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