[发明专利]一种受阻胺光稳定剂119的制备方法

说明书

本发明提供一种受阻胺光稳定剂119的制备方法，具体涉及化工工艺领域，制备中间体(I)，加入反应物三聚氯氰、反应溶剂，再加入N‑正丁基‑N‑2,2,6,6‑四甲基哌啶胺；然后加入碱，继续反应12h，反应结束后分相；最后获得中间体(I)；制备中间体(Ⅱ)，加入催化剂Pd/C、反应溶剂、摩尔比为1：2.1‑2.9的反应物多聚甲醛和中间体Ⅰ；然后充入0.5‑2MPa氢气，在40‑90℃下反应6‑9h；最后待获得中间体Ⅱ；制备目标产物化合物(Ⅲ)，先向反应容器内加入反应溶剂、摩尔比为4.1‑4.9：1的反应物中间体Ⅱ与N,N'‑二(3‑氨丙基)乙二胺、碱；然后用氮气置换反应体系中的空气，在90‑120℃下回流反应5‑8h；反应结束得到目标产物化合物(Ⅲ)；本发明具有制备方法简便、制备效率高、产率高、污染小等优点。

技术领域

本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种受阻胺光稳定剂119的制备方法。

背景技术

受阻胺光稳定剂119是一种单体型高分子量受阻胺光稳定剂，具有优秀的耐抽提性和耐迁移性，适用于要求低挥发性和抗迁移性的高分子聚合物中，如聚乙烯、聚丙烯等聚合材料等。

传统制备光稳定剂119关键步骤N-甲基化过程大多使用甲醛/甲酸法，专利EP835873公开了一种制备受阻胺光稳定剂119及其衍生物的方法，以N-正丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺与三聚氯氰为原料，经亲核取代反应合成2-氯-4,6-二[N-正丁基-N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪，然后与N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺反应得到前体，最后用甲醛/甲酸进行N-甲基化反应合成受阻胺光稳定剂119及其衍生物。金吉等在《合成化学》中公开(2016,24,10,903-906)采用甲醛/甲酸作为甲基化试剂进行N-甲基化工作，得到2-氯-4,6-二[N-正丁基-N-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基]-1,3,5-三嗪。之后，在170℃下，前体与N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺反应，合成受阻胺光稳定剂119。该方法经过多次改良、报道但是仍无法避免制备过程中含盐废水的产生，存在一定的环境压力。

CN110437207报道了一种采用Ni作为非均相催化剂，在100℃，3MPa氢气压力下，雷尼镍催化下与醛类化合物发生N-烷基化反应，合成受阻胺光稳定剂119或其衍生物。具有后处理简单、催化剂可回收利用、设备腐蚀小等优点。但是该方法催化效率低，对于制备过程中设备要求高，能耗需求较大。因此仍存在一定的改进空间。

发明内容

本发明的目的是提供一种受阻胺光稳定剂119的制备方法，具有制备方法简便、制备效率高、产率高、污染小等优点。

本发明提供了如下的技术方案

一种受阻胺光稳定剂119的制备方法，其步骤如下，

S1、制备中间体(I)

S11、先向反应容器内，加入反应物三聚氯氰、反应溶剂，搅拌溶解，降温至0℃；

S12、再加入N-正丁基-N-2,2,6,6-四甲基哌啶胺，反应2h，升温至50-70摄氏度；

S13、然后加入碱，继续反应12h，反应结束后分相；

S14、最后将有机相经过萃取、洗涤、干燥、脱除溶剂处理后，获得中间体(I)

中间体(I)结构式如下：

S2、制备中间体(Ⅱ)

S21、先向高压釜中加入催化剂Pd/C、反应溶剂、摩尔比为1：2.1-2.9的反应物多聚甲醛和中间体Ⅰ；

S22、然后充入0.5-2MPa氢气，在40-90℃下反应6-9h；

S23、最后待反应结束分相，旋蒸除掉有机溶剂，50℃真空干燥过夜，获得中间体Ⅱ；