[发明专利]一种受阻胺光稳定剂119的制备方法在审
申请号: | 202110621769.5 | 申请日: | 2021-06-03 |
公开(公告)号: | CN113307795A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 柯友斌;徐傲峰;张晓静;葛一刘;刘石;张小雷 | 申请(专利权)人: | 宿迁市振兴化工有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 高远 |
地址: | 223800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 稳定剂 119 制备 方法 | ||
1.一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
S1、制备中间体(I)
S11、先向反应容器内,加入反应物三聚氯氰、反应溶剂,搅拌溶解,降温至0℃;
S12、再加入N-正丁基-N-2,2,6,6-四甲基哌啶胺,反应2h,升温至50-70摄氏度;
S13、然后加入碱,继续反应12h,反应结束后分相;
S14、最后将有机相经过萃取、洗涤、干燥、脱除溶剂处理后,获得中间体(I);
中间体(I)结构式如下:
S2、制备中间体(Ⅱ)
S21、先向高压釜中加入催化剂Pd/C、反应溶剂、摩尔比为1:2.1-2.9的反应物多聚甲醛和中间体Ⅰ;
S22、然后充入0.5-2MPa氢气,在40-90℃下反应6-9h;
S23、最后待反应结束分相,旋蒸除掉有机溶剂,真空干燥过夜,获得中间体Ⅱ;
中间体Ⅱ结构式如下:
S3、制备目标产物化合物(Ⅲ)
S31、先向反应容器内加入反应溶剂、摩尔比为4.1-4.9:1的反应物中间体Ⅱ与N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺、碱;
S32、然后用氮气置换反应体系中的空气,在90-120℃下回流反应5-8h;
S33、最后反应结束后分液,将有机相用水洗涤,干燥,过滤,除去溶剂后,得到目标产物化合物(Ⅲ);
目标产物化合物Ⅲ结构式如下:
反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,S13和S31步骤中,所述碱为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钾固体或其水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,所述碱为20%氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,S11、S21和S31步骤中,反应溶剂为甲苯或二甲苯或环己烷。
5.根据权利要求4所述的一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为二甲苯。
6.根据权利要求1所述的一种受阻胺光稳定剂119的制备方法,其特征在于,S21步骤中,催化剂为5%Pd/C,其占反应物总质量的1-5%。
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