[发明专利]检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法及其应用，取待测样品加水，以使待测样品含水量大于75％，加入提取剂进行提取，再进行盐析，盐析后固液分离，收集滤液，萃取，浓缩，获得提取液，再利用分散固相萃取剂对提取液中的基质进行净化处理，获得供试溶液；取不含四唑虫酰胺及其代谢物的同种类基质的空白样品，按照步骤S1进行处理，得到空白样品基质溶液，向空白样品基质溶液中加入四唑虫酰胺及其代谢物标准品以配制得标准溶液，最终配制成含有四唑虫酰胺及其代谢物至少5个梯度浓度的基质标准工作溶液；定性检测和定量检测。本发明的检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

技术领域

本发明涉及农药残留领域，特别地，涉及一种检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法。此外，本发明还涉及一种包括上述检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法的应用。

背景技术

近年来，谷物害虫随着谷物种植的规模化而迅速发展，给农业生产带来了巨大损失，另一方面，害虫抗药性不断发展也成为妨碍其防治的一个大问题，使得常规药剂很难防治。

四唑虫酰胺(tetraniliprole，开发代号：BCS-CL73507))，化学名称为：1-(3-氯-2-吡啶基)-4′-氰基-2′-甲基-6′-甲基氨基甲酰基-3-{[5-(三氟甲基)-2H-四唑-2-基]甲基}-1H-吡唑-5-甲酰苯胺，CAS登录号：1229654-66-3；分子式：C₂₂H₁₆C_lF₃N₁₀O₂；相对分子质量：544.88，其结构式如下：

四唑虫酰胺是新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂。该杀虫剂是氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺等双酰胺类化合物家族中的新成员，均为鱼尼丁受体激动剂；国际杀虫剂抗性行动委员会(IRAC)将其归类为第28组。四唑虫酰胺在低剂量下即可高效防治谷物、果树、蔬菜和其他农作物上的多种鳞翅目(Lepidoptera)、鞘翅目(Coleoptera)、双翅目(Diptera)害虫，尤其对二化螟、甜菜夜蛾、蓟马等害虫防治效果显著。该药剂使用方式简单，叶面处理、土壤处理、种子处理均可，目前已登记的是在甘蓝上用于防治甜菜夜蛾的200克/升的悬浮剂。

四唑虫酰胺原药对哺乳动物(LD50值2000mg/kg，褐家鼠)和鸟类(LD50值2000mg/kg，试验测试了3种鸟类)低毒；对鱼类等水生脊椎动物毒性相对较低(LC50值10mg/L，试验测试了4种鱼类)；对水生无脊椎动物高毒(最低浓度EC50值0.071mg/L，大型溞)；对底栖动物高毒(最低浓度EC50值0.23mg/L或LC50值0.034mg/kg干沉积，摇蚊属)；对藻类植物中度毒性(最低浓度EC50值1.4mg/L，中肋骨条藻)；对水生植物相对低毒(ErC50值6.6mg/L，膨胀浮萍)；对土壤生物低毒如蚯蚓(LC50corr值448mg/kg，干土，赤子爱胜蚯)；对蜜蜂有高的毒性，在急性接触四唑虫酰胺原药后，欧洲蜜蜂比欧洲熊蜂更敏感(LD50值分别为0.41～0.44、22～94μg/蜂)。综上所述，四唑虫酰胺作为杀虫剂对人类和环境可能有一定的影响，其在农产品中的残留可能会带来一定的膳食摄入风险，所以建立农产品中四唑虫酰胺及其代谢物的检测方法具有非常重要的意义。目前，尚无对于农产品中四唑虫酰胺及其代谢物的检测方法。为了了解四唑虫酰胺在农产品中施用后其消解动态用于评估其在农产品中的安全性，因此亟需开发一种能够测定农产品中四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法，这对于提高食品安全质量具有重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法及其应用，以解决现有技术中无法对农产品中四唑虫酰胺及其代谢物的残留量进行检测，无法监测四唑虫酰胺在农产品中施用后其消解动态的技术问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种检测四唑虫酰胺及其代谢物残留量的方法，包括以下步骤：