[发明专利]3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 202110612220.X | 申请日: | 2021-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN113372275B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
| 发明(设计)人: | 张兴国;侯沁伶;涂海勇;张小红 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
| 主分类号: | C07D231/12 | 分类号: | C07D231/12 |
| 代理公司: | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人: | 姜飞 |
| 地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二芳基 甲基 吡唑 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,包括以下步骤:以对甲苯磺酰腙类化合物和1-芳基2-氯-2-三氟甲基乙烯为反应底物,磷酸钾、碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠或叔丁醇钾作碱,四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、1,4-二氧六环或二甲基亚砜作溶剂,于70 ℃搅拌反应12小时,其化学反应式如下:
所述 -Ar为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-溴苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基中的一种;
所述 -R为苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基中的一种。
2.根据权利要求1所述的3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱为叔丁醇钾。
3.根据权利要求2所述的3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,其特征在于:所述叔丁醇钾的用量为3当量。
4.根据权利要求1所述的3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,其特征在于:所述两种底物的摩尔比为1:1.2。
6.根据权利要求1所述的3,5-二芳基-4-三氟甲基吡唑衍生物的合成方法,其特征在于:反应结束后,过滤,滤液使用饱和氯化钠溶液进行洗涤,乙酸乙酯萃取后用无水硫酸镁干燥,合并的有机层使用旋转蒸发仪进行旋蒸,除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
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