[发明专利]一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与应用

说明书

本发明公开了一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与应用，所述硅油具有如下式所示的化学结构表达式。利用本发明制备的Q型高折光苯基乙烯基硅油制备LED封装胶，固化后具有较高的折光率以及透光率；交联密度高于普通封装胶，具有较好的抗老化性能，适合使用在大功率LED灯中。

技术领域

本发明涉及一种苯基乙烯基硅油，尤其涉及一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与在LED封装材料中的应用。

背景技术

高折光苯基乙烯基硅油是当前高功率LED封装用配方材料的主剂。硅油中苯基含量决定了封装固化后的折光指数，苯基含量越高，对材料折射率提高越大；此外，硅油还必须兼顾调节封装材料的硬度、韧性等性能。为了调高苯基含量，往往需要较大的线性苯基硅油分子量，这会导致封装固化后交联密度降低，降低其韧性，聚合度越大，对材料硬度提高越大，但同时粘度过大，不利于实际应用，通常线型苯基硅油的分子量应＜2万，这就限制了其苯基含量；另外，当苯基硅油分子量分布较宽时，固化后的封装材料硬度和韧性均会降低。用常规方法合成的苯基硅油为了达到较高的苯基含量，存在粘度偏高，分子量分布不集中等问题，因此，对于此类高折光苯基乙烯基硅油的合成应该提高苯基含量的同时兼顾粘度适中，合成工艺稳定可行，产品性能稳定，原材料成本低廉易于工业化生产。

专利CN101885845A利用低聚合度的苯基聚硅氧烷和甲基环硅氧烷合成了苯基硅油，其难以合成出排列均一的高折光硅油，稳定性不如甲基苯基硅氧烷合成的硅油。CN105295051A利用碱性催化剂聚合工艺，得到的苯基硅油虽然苯基含量较高，但同时粘度也大幅度提高，不利于下游在配方中使用。专利CN103408759A用二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷做原料，二甲苯做溶剂，合成出的硅油折射率仍相对较低。现有文献少见报道关于同时兼顾高苯基含量低粘度的苯基乙烯基硅油的合成方法。

结合以上问题，本发明设计合成了一种Q型结构的苯基乙烯基硅油，此类硅油同时兼顾了具有高的苯基含量和适中的体系粘度，且合成工艺稳定可行适合工业化生产。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与在LED封装材料中的应用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种Q型高折光苯基乙烯基硅油，具有如下式I所示的化学结构表达式：

其中，n为大于1的正整数，优选n＝5-10。

前文所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法，包括以甲基苯基硅氧烷环体为原料，以如下式II所示结构为封端剂进行开环聚合反应的步骤；

进一步地，所述开环聚合反应过程为：

1)将甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂混合后置于60-80℃、负压1-10mbar下，蒸馏脱水2-3h；

2)氮气氛围下，加入酸性催化剂继续反应3-5h,反应结束后加入碳酸盐中和酸性催化剂；

3)短程蒸馏脱挥，活性炭吸附过滤，得到高折光苯基乙烯基硅油。

进一步地，所述甲基苯基硅氧烷环体为2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四苯基环四硅氧烷和2,4,6,8,10–五甲基-2,4,6,8,10-五苯基环五硅氧烷中的任意一种或多种的混合物。

进一步地，所述甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂的混合质量比为(2.9-5.8):1；

优选地，所述酸性催化剂为碳原子数为2-7的含氟有机酸，例如可以是三氟甲磺酸、三氟乙酸、三氟丙酸等，且其用量为甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂总质量的1-5‰，更优选地，所述酸性催化剂为三氟甲磺酸；