[发明专利]一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与应用有效
| 申请号: | 202110610284.6 | 申请日: | 2021-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN113321810B | 公开(公告)日: | 2023-01-13 |
| 发明(设计)人: | 宋远超;封玲珑;刘志锋;高源;杨继朋;杨慧雅 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/08;C09J183/07 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 折光 苯基 乙烯基 硅油 合成 方法 应用 | ||
1.一种Q型高折光苯基乙烯基硅油,其特征在于,具有如下式I所示的化学结构表达式:
其中,n=5-10。
2.一种如权利要求1所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,包括以甲基苯基硅氧烷环体为原料,以如下式II所示结构为封端剂进行开环聚合反应的步骤;
3.根据权利要求2所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述开环聚合反应过程为:
1)将甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂混合后置于60-80℃、负压1-10mbar下,蒸馏脱水2-3h;
2)氮气氛围下,加入酸性催化剂继续反应3-5h,反应结束后加入碳酸盐中和酸性催化剂;
3)短程蒸馏脱挥,活性炭吸附过滤,得到高折光苯基乙烯基硅油。
4.根据权利要求3所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述甲基苯基硅氧烷环体为2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四苯基环四硅氧烷和2,4,6,8,10–五甲基-2,4,6,8,10-五苯基环五硅氧烷中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂的混合质量比为(2.9-5.8):1。
6.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸性催化剂为碳原子数为2-7的含氟有机酸,且用量为甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂总质量的1-5‰。
7.根据权利要求6所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸性催化剂为三氟甲磺酸。
8.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碱金属碳酸盐中的一种或多种,且用量为甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂总质量的3-5%。
9.根据权利要求8所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸钙。
10.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,步骤2)在加入碳酸盐之后再搅拌1-2h。
11.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,短程蒸馏脱挥条件为100-120℃,2-10mbar。
12.根据权利要求2-11任一项所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,式II所示封端剂的制备方法包括以下步骤:
a、使二乙烯基四苯基二硅氧烷、正硅酸四乙酯、低级醇在酸催化剂存在下进行平衡化反应;
b、加水继续进行水解反应;
c、将体系温度升至100-110℃,除去乙醇和水;
d、将体系温度降至80-85℃,加入封端催化剂和二乙烯基四苯基二硅氧烷,继续反应2-3h;
e、将反应液过滤除固体后水洗至中性,负压蒸馏除水,得到乙烯基甲基苯基Q型封端剂。
13.根据权利要求12所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,步骤a中,二乙烯基四苯基二硅氧烷与正硅酸四乙酯的摩尔比为(2~2.5):1。
14.根据权利要求13所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、硼酸、磷酸中的一种或多种;酸催化剂的添加量为步骤a中二乙烯基四苯基二硅氧烷和正硅酸四乙酯总质量的0.1-1%。
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