[发明专利]一种Q型高折光苯基乙烯基硅油、其合成方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110610284.6 申请日: 2021-06-01
公开(公告)号: CN113321810B 公开(公告)日: 2023-01-13
发明(设计)人: 宋远超;封玲珑;刘志锋;高源;杨继朋;杨慧雅 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G77/20 分类号: C08G77/20;C08G77/08;C09J183/07
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 折光 苯基 乙烯基 硅油 合成 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种Q型高折光苯基乙烯基硅油,其特征在于,具有如下式I所示的化学结构表达式:

其中,n=5-10。

2.一种如权利要求1所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,包括以甲基苯基硅氧烷环体为原料,以如下式II所示结构为封端剂进行开环聚合反应的步骤;

3.根据权利要求2所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述开环聚合反应过程为:

1)将甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂混合后置于60-80℃、负压1-10mbar下,蒸馏脱水2-3h;

2)氮气氛围下,加入酸性催化剂继续反应3-5h,反应结束后加入碳酸盐中和酸性催化剂;

3)短程蒸馏脱挥,活性炭吸附过滤,得到高折光苯基乙烯基硅油。

4.根据权利要求3所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述甲基苯基硅氧烷环体为2,4,6-三甲基-2,4,6-三苯基环三硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四苯基环四硅氧烷和2,4,6,8,10–五甲基-2,4,6,8,10-五苯基环五硅氧烷中的任意一种或多种的混合物。

5.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂的混合质量比为(2.9-5.8):1。

6.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸性催化剂为碳原子数为2-7的含氟有机酸,且用量为甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂总质量的1-5‰。

7.根据权利要求6所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸性催化剂为三氟甲磺酸。

8.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碱金属碳酸盐中的一种或多种,且用量为甲基苯基硅氧烷环体与式II所示封端剂总质量的3-5%。

9.根据权利要求8所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述碳酸盐为碳酸钙。

10.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,步骤2)在加入碳酸盐之后再搅拌1-2h。

11.根据权利要求4所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,短程蒸馏脱挥条件为100-120℃,2-10mbar。

12.根据权利要求2-11任一项所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,式II所示封端剂的制备方法包括以下步骤:

a、使二乙烯基四苯基二硅氧烷、正硅酸四乙酯、低级醇在酸催化剂存在下进行平衡化反应;

b、加水继续进行水解反应;

c、将体系温度升至100-110℃,除去乙醇和水;

d、将体系温度降至80-85℃,加入封端催化剂和二乙烯基四苯基二硅氧烷,继续反应2-3h;

e、将反应液过滤除固体后水洗至中性,负压蒸馏除水,得到乙烯基甲基苯基Q型封端剂。

13.根据权利要求12所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,步骤a中,二乙烯基四苯基二硅氧烷与正硅酸四乙酯的摩尔比为(2~2.5):1。

14.根据权利要求13所述的Q型高折光苯基乙烯基硅油的合成方法,其特征在于,所述酸催化剂为硫酸、盐酸、硝酸、硼酸、磷酸中的一种或多种;酸催化剂的添加量为步骤a中二乙烯基四苯基二硅氧烷和正硅酸四乙酯总质量的0.1-1%。

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