[发明专利]一种佳乐麝香的制备方法有效
申请号: | 202110605862.7 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113234051B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 朱梦瑶;张静;李建锋;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/94 | 分类号: | C07D311/94;B01J31/22 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麝香 制备 方法 | ||
1.一种佳乐麝香的制备方法,包括:在负载型铈催化剂的作用下,在溶剂中,1,1,2,3,3,5-六甲基茚满与环氧丙烷反应生成含有佳乐麝香的反应液,经连续精馏分离得到产品;所述负载型铈催化剂,表示为Ce-Z-X/Y;
其中,Z为助催化剂,选自Ag、Cu、Al、Zn、Ni、Re、Sc、Cr、Mn中的一种或多种;
X为配体,选自1-氨基苯并三唑、5-甲基苯并三氮唑、2,2’-联吡啶、4'-(4-苯氰)-2,2':6',2-三联吡啶、1-苯甲酰基哌嗪、邻菲罗啉中的一种或多种;
Y为载体,选自中性氧化铝、二氧化硅、高岭土、硅藻土、有序介孔碳、分子筛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂的用量相对于1,1,2,3,3,5-六甲基茚满质量为4-10wt%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,1,1,2,3,3,5-六甲基茚满与环氧丙烷的摩尔比为1:1-1:1.2。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,1,1,2,3,3,5-六甲基茚满与环氧丙烷的摩尔比为1:1.05-1:1.13。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,反应温度为-10~30℃,反应时间为3-9h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述负载型铈催化剂,表示为Ce-Z-X/Y;
其中,Z为Al、Ni、Sc、Mn中的一种或多种;
X为5-甲基苯并三氮唑和/或1-苯甲酰基哌嗪;
Y为中性氧化铝、二氧化硅、4A分子筛中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,基于催化剂的总重量,其中Ce的质量分数为2-15%,Z的质量分数为15-25%,X的质量分数为20-45%,Y的质量分数为30-50%。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,基于催化剂的总重量,Ce的质量分数为5-10%,Z的质量分数为18-23%,X的质量分数为25-40%,Y的质量分数为35-45%。
10.根据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备过程包括如下步骤:
(1)含Ce化合物与配体X混合于水中,之后滴入含Z化合物的水溶液,充分搅拌得到混合水溶液,并将载体Y分散于所述的混合水溶液中,于80-95℃下充分搅拌,得到浆液;
(2)将所述浆液过滤、洗涤、干燥后,进行焙烧、破碎、压片即得到所述负载型铈催化剂。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的含铈化合物选自氯化铈、硝酸铈、草酸铈、醋酸铈中的一种或多种;和/或,含Z化合物选自Z的可溶性盐。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述的含铈化合物为氯化铈;和/或,含Z化合物选自Z的醋酸盐、硝酸盐、盐酸盐。
13.根据权利要求11-12中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥的温度为90-130℃,干燥的时间为8-12h;和/或,焙烧的温度为400-500℃,焙烧的时间为2-4h。
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