[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法

说明书

本发明属于碳酸亚乙烯酯的合成领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。该方法包括以下步骤：1)氯代碳酸乙烯酯、过量三乙胺在存在阻聚剂、无溶剂条件下进行消去氯化氢反应，固液分离，得到含三乙胺的反应液；2)将含三乙胺的反应液进行蒸馏，先后分离出未反应的三乙胺和碳酸亚乙烯酯。本发明的碳酸亚乙烯酯的制备方法，消去氯化氢反应在无溶剂的条件下进行，减少后续溶剂的脱除；含三乙胺的反应液为碳酸亚乙烯酯粗品，经过蒸馏，即可得到未反应的三乙胺和产品，不需要进行精馏，产品的收率和纯度高。整个工艺环境污染少，操作性强，生产安全性高，投入成本少，非常适于工业化生产。

技术领域

本发明属于碳酸亚乙烯酯的合成领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。

背景技术

碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮或乙烯碳酸酯，为无色透明液体，是一种重要的有机合成中间体，也是一种锂离子电池电解液添加剂，可以明显延长锂离子电池的循环寿命，提高电池的耐存储性能。

目前生产碳酸亚乙烯酯的主要方法有以下几种：

第一种：以碳酸乙烯酯和氯化亚砜为原料，四氯化碳为溶剂，在光照下引发来制备氯代碳酸乙烯酯，然后再以氯代碳酸乙烯酯和三乙胺为原料，酯类溶剂为溶剂，来制备碳酸亚乙烯酯。该方法的缺点是四氯化碳为国际禁止的试剂，不符合绿色生产要求，不能用于工业化生产；

第二种：以碳酸乙烯酯和氯气为原料，在紫外光光照下，经过单氯代制备氯代碳酸乙烯酯，然后以氯代碳酸乙烯酯和三乙胺为原料，乙醚为溶剂，制备碳酸亚乙烯酯。该方法的缺点为乙醚闪点低，在贮存和浓缩过程中会形成过氧化物，产生安全隐患。

公开号为CN101407508A的中国发明专利申请公开了以酯、醚和烃的混合物作为有机溶剂，将氯代碳酸乙烯酯与三乙胺发生消去反应，脱去氯化氢，生成碳酸亚乙烯酯粗品，再经精馏提纯制备产品。以以上混合溶剂作为溶剂，能够降低体系的极性、粘度和密度，在稀释反应体系的前提下，使三乙胺盐酸盐易于与反应液过滤分离。

第三种：气相碳酸乙烯酯经过高温裂解制备，该方法的缺点是反应条件苛刻，收率低，对设备要求很高，不利于工业化生产；

第四种：气相碳酸乙烯酯在高温下氧化制备，该方法的缺点为收率低，对设备要求高，可控性和重复性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，环境污染少，操作性强，生产安全性高，投入成本少。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：

1)氯代碳酸乙烯酯、过量三乙胺在存在阻聚剂、无溶剂条件下进行消去氯化氢反应，固液分离，得到含三乙胺的反应液；

2)将含三乙胺的反应液进行蒸馏，先后分离出未反应的三乙胺和碳酸亚乙烯酯。

本发明的碳酸亚乙烯酯的制备方法，消去氯化氢反应在无溶剂的条件下进行，减少后续溶剂的脱除；含三乙胺的反应液为碳酸亚乙烯酯粗品，经过蒸馏，即可得到未反应的三乙胺和产品，不需要进行精馏，产品的收率和纯度高。整个工艺环境污染少，操作性强，生产安全性高，投入成本少，非常适于工业化生产。

优选的，步骤1)中，所述反应的温度在40℃以下。更优选的，所述反应的温度为30～40℃。在低温下反应，可保证产品变质的较少。

优选的，步骤1)中，三乙胺的质量为氯代碳酸乙烯酯质量的150～220％。

优选的，所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。更优选的，所述阻聚剂的质量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.5～1％。