[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法在审
申请号: | 202110603253.8 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113336736A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 李云峰;薛旭金;张照坡;杨华春;薛峰峰;辛婉婉;李喜;毋文彦 | 申请(专利权)人: | 多氟多新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40;C01B7/01;C01B11/06 |
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地址: | 454191*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)氯代碳酸乙烯酯、过量三乙胺在存在阻聚剂、无溶剂条件下进行消去氯化氢反应,固液分离,得到含三乙胺的反应液;
2)将含三乙胺的反应液进行蒸馏,先后分离出未反应的三乙胺和碳酸亚乙烯酯。
2.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述反应的温度在40℃以下。
3.如权利要求2所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为30~40℃。
4.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中,三乙胺的质量为氯代碳酸乙烯酯质量的150~220%。
5.如权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
6.如权利要求5所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂的质量为氯代碳酸乙烯酯质量的0.5~1%。
7.如权利要求1~6中任一项所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述氯代碳酸乙烯酯由包括以下步骤的方法制备得到:将氯气和碳酸乙烯酯在微通道反应器、紫外光条件下进行光催化氯化反应。
8.如权利要求7所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述光催化氯化反应的温度为30~50℃,停留时间为0.5~1min。
9.如权利要求7所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述光催化氯化反应后得到的液体部分为含有氯化氢气体的氯代碳酸乙烯酯,向液体部分中鼓吹氮气,吹脱出氯化氢气体,得到氯代碳酸乙烯酯。
10.如权利要求9所述的碳酸亚乙烯酯的制备方法,其特征在于,所述光催化氯化反应后得到的气体部分通过水吸收和碱吸收,副产盐酸和次氯酸盐。
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