[发明专利]一种含4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐残渣的处理方法有效
申请号: | 202110599245.0 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113336659B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 王培兰;张蓉蓉;金钢 | 申请(专利权)人: | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/10;C07C51/41;C07C51/43;C07C53/10 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 间苯二酚 盐酸 残渣 处理 方法 | ||
1.一种含4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐残渣的处理方法:其特征是在氮气保护的氛围下,将制备DAR盐酸盐产生的固体残渣加入水进行溶解,加入氢氧化钠溶液调节pH值至2-3,再加入有机萃取溶剂进行萃取、分离,萃取的有机相加入盐酸过滤回收残渣中的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐;萃取分离后的水相升温,继续加碱使氨气逸出,逸出的氨气以酸性吸收液吸收后冷却结晶,结晶液过滤处理回收乙酸铵固体;回收氨温度为70-90℃;所述有机萃取溶剂为卤代烃或4-甲基-2-戊酮;采用三级萃取,其中二级萃取液、三级萃取液分别用于下一批次的一次萃取液及二次萃取液,一次萃取液盐酸酸析后,分离出有机层继续用于下次萃取。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于氢氧化钠溶液调节pH至2.5-3。
3.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于酸性吸收液为冰醋酸溶液。
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