[发明专利]一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备

说明书

一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备，涉及高熔点氮化物粉体制备技术领域。高纯硅粉物料和催化剂自进料斗进入进料仓中，通入高纯氮气，通过进料仓中气旋处理，使粉体物料以均匀气流粉体形态进入等离子体反应器中；启动等离子弧发生器，形成等离子电弧焰流，在催化剂的催化作用下，高纯硅粉物料粉体气流经过等离子电弧焰流快速反应，从而获得非晶态的氮化硅粉体；最后经过管式炉进行煅烧获得高纯α相氮化硅。本发明将经过等离子体气相反应生成的非晶态氮化硅直接进行煅烧，从而获得高纯α相氮化硅。其α相含量为90％左右，β相含量约为10％左右，且制备产物的形貌规则，颗粒均匀度较好，粒径分布均匀，纯度较高。

技术领域

本发明涉及高熔点氮化物粉体制备技术领域，具体是涉及一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备。

背景技术

具有高熔点、高硬度、高化学稳定性及优异的电学和光学性能的氮化物粉体已引起人们的普遍关注。独特的理化性能使得这类氮化物在半导体器件、微电子、多孔陶瓷等领域有着广泛的应用。

在现有技术中，氮化硅粉体的制备方法主要有几个方向：硅粉直接氮化法、自蔓延燃烧合成法、气相反应法、液相反应法。然后，这几种制备方法普遍存在能耗高、α相含量低、产物粒径分布不均匀且颗粒团聚现象严重等缺点。

等离子体气相反应法，是近年来逐渐受到关注的新颖制备方法，具有反应时间短、产物纯度高、粒度小等常规制备方法所不可比拟的优点。本发明利用等离子体气相反应法制备非晶态的氮化硅产物接着采用管式炉晶型煅烧以制备高阿尔法含量氮化硅产物，这种方法目前未见报道。

本发明专利发明人团队于2020年09月29日提出一项实用新型专利申请(申请号202022181295.0，专利名称一种生产纳米材料的高温等离子体设备)。该设备通过调节管上的第一调节孔和第二调节孔方便对气旋雾化的方向进行调节，以方便通过不同的方向对前驱体溶液进行雾化处理，提高前驱体溶液雾化的质量和效率，雾化更加充分，雾化后的前驱体溶液通过进料管输送至等离子发生器的内部进行等离子反应，提高纳米材料的生产效率和质量。

经过长期生产实践发现，该设备在粉体材料作为初始原料来制备氮化物时，也可以很好的克服粉体物料堆积进入等离子体反应器而带来的一系列问题。因此，经过发明人团队不断的努力，将该设备进行改进，使其能够满足α相氮化硅粉末的连续法制备。

发明内容

针对上述存在制备氮化硅粉体的技术问题，本发明提供了一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备，具有操作简便、纯度高、α相比例高等优点，同时，克服了现有氮化硅制备所存在的上述技术缺陷。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法，步骤如下：

①、高纯硅粉物料和催化剂自进料斗进入进料仓中，通入高纯氮气，通过进料仓中气旋处理，使粉体物料以均匀气流粉体形态进入等离子体反应器中；

②、启动等离子弧发生器，形成等离子电弧焰流，在催化剂的催化作用下，高纯硅粉物料粉体气流经过等离子电弧焰流快速反应，从而获得非晶态的氮化硅粉体；

③、非晶态的氮化硅粉体经过管式炉进行煅烧，从而获得高纯α相氮化硅。

作为本发明的优选技术方案，制备方法中：

所述步骤①中催化剂选自尿素、氯化铵、三聚氰胺中的一种，催化剂的添加量为高纯硅粉物料的3～10wt％。

所述步骤②中等离子电弧焰流温度为1000～3500℃可调，反应时间为低于1s，等离子电源的功率为30～160kW可调。

所述步骤③中管式炉中煅烧时间为3～8小时，煅烧温度为1000～2000℃可调，保护气体氛围为高纯氮气。

本发明的另一个目的是提出一种上述制备方法所依附的制备设备，主要由进料仓、等离子体反应器以及管式炉组成；