[发明专利]一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法及制备设备有效
| 申请号: | 202110599144.3 | 申请日: | 2021-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN113200528B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
| 发明(设计)人: | 王开新;赵世维;周正;周志中 | 申请(专利权)人: | 合肥中航纳米技术发展有限公司 |
| 主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 合肥辉达知识产权代理事务所(普通合伙) 34165 | 代理人: | 汪守勇 |
| 地址: | 231139 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 氮化 粉末 制备 方法 设备 | ||
1.一种高纯α相氮化硅粉末的制备方法,其特征在于,
制备高纯α相氮化硅粉末的设备,主要由进料仓、等离子体反应器以及管式炉组成;所述进料仓主要由进料斗、进气管、防护罩、调节管、进料管组成;所述进料斗的底部设置于进料仓的顶部,进料斗的输料管上设置有单向阀;所述进料仓内部开设有导气槽和调节槽,导气槽位于调节槽的外侧;进料仓上开设有通孔,通孔的内部与导气槽的内部相互连通;导气槽与调节槽之间分别开设有第一正气旋孔、第二正气旋孔、第一反气旋孔和第二反气旋孔;第一正气旋孔和第二正气旋孔的吹风方向相同,第一反气旋孔和第二反气旋孔的吹风方向相同,第一正气旋孔的吹风方向与第一反气旋孔的输出方向相反;所述进气管的一侧固定于进料仓的一侧,并通过通孔与导气槽的内部相互连通;所述防护罩整体置于进气管内部,防护罩的一侧固定于导气槽的内壁的一侧,防护罩的内部设置有调节电机,调节电机的输出端固定连接有连接架;
所述调节管表面与调节槽的内表面转动连接;调节管的内壁固定于连接架的两端,调节管上开设有连接孔,连接孔与进料斗的物料输出方向保持一致,便于自进料斗进入的物料进入调节管内部;调节管的表面开设有两个第一调节孔、两个第二调节孔;两个第一调节孔的内部分别与第一正气旋孔和第二正气旋孔的内部相互连通,两个第二调节孔分别与第一反气旋孔和第二反气旋孔之间错位分布,并且两个第二调节孔的尺寸与第一反气旋孔和第二反气旋孔的尺寸相适配;
所述进料管设置于调节管的输出端,进料管的输出端贯穿等离子体反应器的一侧且延伸至等离子体反应器的内部;
启动调节电机,调节电机带动连接架转动,连接架带动调节管旋转,调节管旋转时带动第一调节孔和第二调节孔同步转动:当两个第一调节孔的内部分别与第一正气旋孔和第二正气旋孔的内部连通时,关闭调节电机,导气槽内部的气体通过第一正气旋孔和第二正气旋孔对调节管内部定量输送的物料粉体进行正向气旋处理;当正向气旋的时间到达设定的时间后,再次启动调节电机,使得调节管旋转45°,调节管上的两个第一调节孔分别与第一正气旋孔和第二正气旋孔错位分布,两个第二调节孔分别与第一反气旋孔和第二反气旋孔的内部相互连通,此时导气槽内部的气体通过第一反气旋孔的内部和第二反气旋孔对调节管内部物料粉体进行反向气旋处理;
制备方法步骤如下:
①、高纯硅粉物料和催化剂自进料斗进入进料仓中,通入高纯氮气,通过进料仓中气旋处理,使粉体物料以均匀气流粉体形态进入等离子体反应器中;
②、启动等离子弧发生器,形成等离子电弧焰流,在催化剂的催化作用下,高纯硅粉物料粉体气流经过等离子电弧焰流快速反应,从而获得非晶态的氮化硅粉体;
③、非晶态的氮化硅粉体经过管式炉进行煅烧,从而获得高纯α相氮化硅。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤①中催化剂选自尿素、氯化铵、三聚氰胺中的一种。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤①中催化剂的添加量为高纯硅粉物料的3~10wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤②中等离子电弧焰流温度为1000~3500℃可调,反应时间为低于1 s,等离子电源的功率为30~160 kW可调。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤③中管式炉中煅烧时间为3~8小时,煅烧温度为1000~2000℃可调,保护气体氛围为高纯氮气。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述等离子体反应器的内部并置于进料管(9)端部的下方设置有等离子弧发生器(21),等离子弧发生器(21)形成等离子电弧焰流;高纯硅粉物料和催化剂物料粉体气流进入等离子体反应器(2)中,经过等离子电弧焰流快速反应,从而获得非晶态的氮化硅。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,制备的非晶态的氮化硅粉体通过等离子体反应器(2)内部的落料口(4)进入底部的收集腔(10),收集腔(10)的底端与控制阀门(101)连接。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述管式炉的加热管(104)置于加热器(103)中,加热管(104)与控制阀门(101)连通,一端设置有出料法兰(105);加热管(104)上置于控制阀门(101)连接位置的一侧端部连接有输料电机(102),该输料电机(102)与置于加热管(104)内部的螺杆输料器连接,从而便于非晶态氮化硅粉体进入加热管(104)中;非晶态氮化硅粉体在管式炉的加热管中进行煅烧处理,从而获得高纯α相氮化硅,产品经过冷却后,自出料法兰(105)排出并收集。
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