[发明专利]萘普生中间体的电氧化制备方法

权利要求书

1.式Ⅰ所示6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯电氧化制备方法，其特征在于它的制备反应如下：

R选自：甲基、乙基，C3-C4直链烷基或C3-C4支链烷基；

电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中，装上阳极工作电极和阴极，以6-甲氧基-2-萘乙酸酯、邻苯二甲酰亚胺衍生物、有机溶剂、碱和电解质为电解液；在一定温度下，恒电流电解一定的时间，电氧化反应得到6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯(Ⅰ)。

2.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，所述的电解槽的阳极工作电极选自：碳毡电极、铂网电极或石墨电极；所述的阳极工作电极电流密度选自：5mA/cm²～20mA/cm²；所述的电解槽的阴极选自：铂网或泡沫镍。

3.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，所述的恒电流选自：10mA～40mA；所述的电解一定温度选自：15℃～65℃；所述的电解一定时间选自：4h～10h。

4.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于电解液中的有机溶剂选自：乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃或二氧六环中的任意一种或几种。

5.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，碱选自：吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-二甲氨基吡啶。

6.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，邻苯二甲酰亚胺衍生物选自：N-羟基邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4-溴邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4-氯邻苯二甲酰亚胺、N-羟基-4，5-二氯邻苯二甲酰亚胺或N-羟基四氯邻苯二甲酰亚胺；邻苯二甲酰亚胺衍生物的浓度选自：0.01mol/L～0.1mol/L。

7.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，电解质选自：n-Bu₄NPF₆、LiClO₄、四丁基高氯酸铵或四丁基四氟硼酸铵；电解质浓度选自：0.02mol/L～0.1mol/L。

8.如权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯的电氧化制备方法，其特征在于，电解液中甲基苯乙酸酯的浓度选自：8g/L～40g/L；电解液的配制方法为：甲基苯乙酸酯溶解于有机溶剂和水中得到有机溶液，所述的有机溶液与N-羟基邻苯二甲酰亚胺和吡啶以摩尔比1:1:1混合，得到混合溶液。

9.一种如结构式Ⅱ所示萘普生的制备方法，其特征在于选择6-甲氧基-2-萘乙酸酯经权利要求1～8任意一项所述制备方法电氧化制备6-甲氧基-2-萘乙酮酸酯，再经二步反应制得萘普生，其制备反应如下：

R选自：甲基、乙基，C3-C4直链烷基或C3-C4支链烷基。