[发明专利]桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶及其制备方法和用途有效
申请号: | 202110591799.6 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113307730B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 梅雪锋;马小玉;朱冰清;王建荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海药物研究所 |
主分类号: | C07C49/717 | 分类号: | C07C49/717;C07C45/81;C07C37/70;C07C39/11 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 李雪芹;严彩霞 |
地址: | 201203 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桧木醇 丁基 苯二酚 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,在所述共晶中,桧木醇与叔丁基对苯二酚的摩尔比为1:1,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶的X-射线粉末衍射图至少在2θ衍射角为5.6±0.2°,10.1±0.2°,12.7±0.2°,13.4±0.2°,14.1±0.2°,16.7±0.2°,19.9±0.2°,20.2±0.2°,23.5±0.2°,25.7±0.2°,26.5±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,所述共晶为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=6.945,b=9.401,c=16.268,α=74.924°,β=80.195°,γ=72.024°。
3.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶具有基本如图1所示的X-射线粉末衍射图。
4.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,通过差示扫描量热法测定,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚共晶的熔化起始温度为88±2℃,最大峰值为89±2℃。
5.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,通过差示扫描量热法测定,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚共晶具有基本如图2所示的差示扫描量热分析图。
6.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶的红外吸收光谱至少在3298±4cm-1,3193±4cm-1,2962±4cm-1,1599±4cm-1,1515±4cm-1,1385±4cm-1,1306±4cm-1,1272±4cm-1,1210±4cm-1,1066±4cm-1,878±4cm-1,813±4cm-1,777±4cm-1处具有吸收峰。
7.根据权利要求1所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,其中,所述桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶具有基本如图3所示的红外光谱。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶的制备方法,所述方法选自以下两种方法之一:
方法一:固态研磨法
将桧木醇与叔丁基对苯二酚以及有机溶剂加入粉碎设备中研磨混合,使桧木醇与叔丁基对苯二酚充分接触反应后获得桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶;
方法二:溶液法
将桧木醇与叔丁基对苯二酚在有机溶剂中重结晶得到桧木醇与叔丁基对苯二酚的共晶,
其中,方法一及方法二中的有机溶剂分别选自水、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇、异戊醇、叔丁醇、丙酮、甲乙酮、乙腈、四氢呋喃、硝基甲烷、甲酸乙酯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲基异丁基酮、正己烷、正庚烷、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,
方法一包括以下步骤:
将桧木醇与叔丁基对苯二酚加入粉碎设备中进行混合反应,桧木醇与叔丁基对苯二酚的摩尔比为1:1。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,
在方法一中,粉碎设备选自机械式粉碎机及球磨机,在粉碎设备为球磨机的情况下,球磨机的频率为20-50Hz,球磨时间为5-60分钟。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,
在方法一中,球磨机的频率为30Hz,球磨时间为30分钟。
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