[发明专利]一种合成茚类化合物的方法有效
| 申请号: | 202110583006.6 | 申请日: | 2021-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN113717207B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 岳燕妮;邓学祖 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 吴频梅 |
| 地址: | 211800 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 化合物 方法 | ||
1.一种合成茚类化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将2-(3-(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物(式一),金属催化剂羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸类衍生物(式二)加进放有磁子的干燥的瓶子中;
步骤二,在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂,在50-80℃下搅拌反应并通过待2-(3-(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应,停止反应,冷却至室温;
步骤三,将在步骤二中得到的混合物,进行过滤,洗涤,再将得到的滤液用旋转蒸发仪在低压下旋干,最后用硅胶柱对得到的粗产品进行分离提纯,得到相应的茚类衍生物(式三);
具体反应方程式如下:
所述苯硼酸类衍生物为2-甲基苯硼酸、萘硼酸或2-甲氧基苯硼酸;
所述2-(3-(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物选自2-(3-(二甲基(苯基)甲硅烷基)丙酰基)苄腈、2-(3-三乙基甲硅烷基)丙酰基)苄腈或2-(3-甲基甲硅烷基)丙酰基)苄腈。
2.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:反应的温度为60℃;反应的时间为15-48h。
3.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述反应摩尔比为2-(3-(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物:苯硼酸类衍生物:羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体 = 1 :2.5 :0.025。
4.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:有机溶剂选自1,4-二氧六环与水,配比为40:1。
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