[发明专利]以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及金属氧化物气凝胶领域，公开了一种以凹土‑氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法，将适量六水合氯化铝和金属无机盐加入到醇水混合溶液中，并搅拌至充分溶解，得混合溶液A；将用分散好的凹土浆料加入混合溶液A中并充分搅拌，得混合溶液B；将1‑2环氧丙烷缓慢滴加到混合溶液B中，并搅拌混合一定时间后倒入模具，静置凝胶；将所得凝胶老化，并对老化后的凝胶进行溶剂热处理；对所得的凝胶进行超临界干燥得到气凝胶；根据需求对气凝胶进行高温处理。本发明得到的以凹土‑氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂，具有高比表面积、高孔隙率、低密度、低热导率和丰富的孔结构，可用于催化、气体吸附以及污水处理等领域。

技术领域

本发明涉及金属氧化物气凝胶领域，特别涉及一种以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法。

背景技术

金属氧化物复合纳米材料因其特殊的性能在催化氧化和加氢等领域显示出了优越的性能，展现出了潜在的应用价值(ACS Catal.,2013,3,61-73)。金属氧化物杂化纳米材料在结构上具有可调性，可以满足人们在纳米尺度上对其结构和性能的设计、剪裁和优化。尽管对金属氧化物的催化性能的研究已取得了一系列的成果，但该类材料尚不能实现工业化应用。究其原因，发现金属纳米粒子易于发生团聚长大和脱落，从而降低其催化性能(Phys.Chem.Chem.Phys.,2011,13,34-46)。

金属氧化物气凝胶是由纤细的金属氧化物纳米颗粒相互聚集构成的一种高孔隙率、高比表面积、低密度的纳米多孔材料，特殊的结构以及金属氧化物的各种特性使其在太阳能转化、废水处理、海水淡化、传感器、隔热保温、催化及催化剂载体、吸附等领域都具有非常好的应用前景与经济价值。但传统制备方法多为有机原料，存在对水敏感、原料价格昂贵且易燃有毒等诸多问题（Microporous Mesoporous Mater.,2021,316,110952）。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法，能够得到一种密度低、热导率低、热稳定性好，可用于催化的产品。

技术方案：本发明提供了一种以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将适量六水合氯化铝和金属无机盐加入到醇水混合溶液中，并搅拌至充分溶解，得混合溶液A；步骤二、将用分散好的凹土浆料加入混合溶液A中并充分搅拌，得混合溶液B；步骤三、将1-2环氧丙烷缓慢滴加到混合溶液B中，并搅拌混合一定时间后倒入模具，静置凝胶；步骤四、将所得凝胶老化，并对老化后的凝胶进行溶剂热处理；步骤五、对步骤四所得的凝胶进行超临界干燥得到气凝胶；步骤六、对气凝胶进行高温处理得所述块体金属催化剂。

优选地，步骤一中六水合氯化铝和金属无机盐的质量比为1:0.01-1。

优选地，步骤一中，醇水混合溶液中，醇与水的体积比为1：0.5-2。

优选地，步骤一中，所述金属无机盐以下任意一种或其组合：铁盐、铜盐、镁盐、铬盐、钛盐、铜盐、钴盐、镍盐、钌盐、铑盐、钯盐、铱盐、铂盐。

优选地，步骤二中，所述混合溶液B中，凹土的浓度为0.2-5wt%。

优选地，所述步骤四中，溶剂热处理所采用的溶剂为以下有机溶剂中的任意一种或其组合：甲乙醇、异丙醇、甲醇、叔丁醇、正丁醇、正己烷、丙酮、丙醇；溶剂热处理时所采用的溶剂的体积为凝胶体积的3-6倍。

优选地，所述步骤四中，溶剂热处理的温度为100-300℃，处理时长为6-24h，密封在高压反应釜中进行溶剂热处理，重复1-3次。

优选地，所述步骤五中，超临界干燥为乙醇超临界干燥或者二氧化碳超临界干燥。