[发明专利]以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法在审
| 申请号: | 202110581911.8 | 申请日: | 2021-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN113198547A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 周鑫宇;陈静;金慧然;李晓;孙雷;许洪宝;吴陈;朱永;马静蕊;云山;丁师杰 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
| 主分类号: | B01J35/10 | 分类号: | B01J35/10;B01J23/72;B01J21/16;B01J23/06;B01J23/44;B01J32/00;C07C29/154;C07C31/04 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 廖娜;李锋 |
| 地址: | 223005 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化铝 凝胶 载体 块体 金属催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、将适量六水合氯化铝和金属无机盐加入到醇水混合溶液中,并搅拌至充分溶解,得混合溶液A;
步骤二、将用分散好的凹土浆料加入混合溶液A中并充分搅拌,得混合溶液B;
步骤三、将1-2环氧丙烷缓慢滴加到混合溶液B中,并搅拌混合一定时间后倒入模具,静置凝胶;
步骤四、将所得凝胶老化,并对老化后的凝胶进行溶剂热处理;
步骤五、对步骤四所得的凝胶进行超临界干燥得到气凝胶;
步骤六、对气凝胶进行高温处理得所述块体金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,步骤一中六水合氯化铝和金属无机盐的质量比为1:0.01-1。
3.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,步骤一中,醇水混合溶液中,醇与水的体积比为1:0.5-2。
4.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,步骤一中,所述金属无机盐以下任意一种或其组合:铁盐、铜盐、镁盐、铬盐、钛盐、铜盐、钴盐、镍盐、钌盐、铑盐、钯盐、铱盐、铂盐。
5.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,步骤二中,所述混合溶液B中,凹土的浓度为0.2-5wt%。
6.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,溶剂热处理所采用的溶剂为以下有机溶剂中的任意一种或其组合:
甲乙醇、异丙醇、甲醇、叔丁醇、正丁醇、正己烷、丙酮、丙醇;
溶剂热处理时所采用的溶剂的体积为凝胶体积的3-6倍。
7.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,溶剂热处理的温度为100-300℃,处理时长为6-24h,密封在高压反应釜中进行溶剂热处理,重复1-3次。
8.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中,超临界干燥为乙醇超临界干燥或者二氧化碳超临界干燥。
9.根据权利要求1所述的以凹土-氧化铝气凝胶为载体的块体金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤六中,高温处理的条件为:
250~350℃煅烧3-5h;
或者在氢气氛围下150~500℃煅烧3-5h。
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