[发明专利]一种多索茶碱的制备方法有效
| 申请号： | 202110577124.6 | 申请日： | 2021-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN113234076B | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 李亚平;谢洪磊;徐淑周;侯玉乾;熊贵明;胡涛 | 申请（专利权）人： | 湖北午时药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08;B01J31/26;B01J27/02;B01J27/08;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人： | 刘静培 |
| 地址： | 432600 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茶碱 制备 方法 | ||
1.一种多索茶碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在第一溶剂中，在碱和第一催化剂存在的条件下，茶碱和氯代乙醛缩二醇在加热条件下反应，反应完成后，降至室温，过滤，滤液经减压干燥后，重结晶，得到中间体7-(2,2-二甲氧乙基)茶碱；
(2)在第二溶剂中，在第二催化剂存在的条件下，所述中间体7-(2,2-二甲氧乙基)茶碱与乙二醇在加热条件下进行回流反应，反应完成后，降至室温，产物经干燥、重结晶、脱色，得到多索茶碱；
所述第二溶剂为甲苯、乙二醇二甲醚、对苯二甲醚中的一种或几种的混合物；
所述第二催化剂为浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，茶碱和氯代乙醛缩二甲醇的投料摩尔比为1:1-1:2；
茶碱和碱的投料摩尔比为1:1-1:2；
茶碱和第一溶剂的质量比为1:4-1:10。
3.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述碱为碳酸钾、碳酸钠中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为四丁基氯化铵水合物和溴化钾的混合物或者四丁基氯化铵水合物和碘化钾的混合物。
5.根据权利要求4所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，所述四丁基氯化铵水合物的用量占茶碱的摩尔分数为3-5％；
所述溴化钾的用量占茶碱的摩尔分数为0.5-3％；
所述溴化钾的用量占茶碱的摩尔分数为0.5-3％。
6.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，进行所述加热反应的温度为125℃-145℃。
7.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入甲醇进行重结晶。
8.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，中间体7-(2,2-二甲氧乙基)茶碱和乙二醇的投料摩尔比为1:1-1:2；
所述中间体7-(2,2-二甲氧乙基)茶碱和第二溶剂的质量比为1:4.0-10.0；
所述中间体7-(2,2-二甲氧乙基)茶碱与所述第二催化剂的质量比为1:0.05-1:0.2。
9.根据权利要求1所述的多索茶碱的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，进行加热反应的温度为105℃-120℃；
进行重结晶时，加入的溶剂为甲醇、乙醇、水、异丙醇中的一种或几种的混合物；
进行重结晶时，多索茶碱与溶剂的质量比为1:1-1:10。
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