[发明专利]一种1-(2-甲氧基吡啶-4-基)-1H-吡唑-4-胺的制备方法有效
| 申请号： | 202110577036.6 | 申请日： | 2021-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN113264919B | 公开（公告）日： | 2022-09-13 |
| 发明（设计）人： | 苟远诚 | 申请（专利权）人： | 无锡捷化医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 孙力坚 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠山*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 吡啶 吡唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-（2-甲氧基吡啶-4-基）-1H-吡唑-4-胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）2-甲氧基-4-（4-硝基-1H-吡唑基）吡啶的合成
氮气保护下将8.8 mmol 4-硝基-1H-吡唑溶于10 mL干燥的乙腈中，冷却至0℃，加入10.9 mmol K2CO3，将反应混合物在室温下搅拌0.5小时；然后向反应混合物中添加9.8 mmol2-甲氧基-4-氟吡啶，再将反应混合物加热至80 ℃并搅拌12 h，反应结束后旋蒸除去溶剂，剩余固体加入50 mL水打浆，有白色固体不溶解，过滤并用少量水洗涤固体，然后真空干燥得到1.6 g白色固体2-甲氧基-4-（4-硝基-1H-吡唑基）吡啶，收率82%；
（2）1-（2-甲氧基吡啶-4-基）-1H-吡唑-4-胺的合成
将7.3 mmol 2-甲氧基-4-（4-硝基-1H-吡唑-1-基）吡啶加入到50 mL MeOH和150 mgRaney 镍的混合物中，反应混合物在氢气氛围下室温搅拌1小时，反应结束后通过过滤除去Raney，滤液旋干得到1.2 g类白色固体1-（2-甲氧基吡啶-4-基）-1H-吡唑-4-胺，收率87%。
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