[发明专利]一种小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法有效
申请号: | 202110576026.0 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113214128B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 徐形典;林德章;贺江华;张志勇;陈磊;杨波;葛玉聪 | 申请(专利权)人: | 乳源东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C407/00 | 分类号: | C07C407/00;C07C409/34 |
代理公司: | 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 | 代理人: | 欧阳罗 |
地址: | 512000 广东省韶关*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 过氧化 苯甲酰 制备 方法 | ||
1.一种小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一 粗品制备:将十二烷基硫酸钠、氢氧化钠溶解于水中,在0-5℃下滴加双氧水,保温搅拌混匀,温度恒定后,滴加苯甲酰氯,滴加完毕后保温继续反应;反应完成后,减压过滤,用水淋洗至中性后得过氧化苯甲酰粗品;
步骤二 小粒径过氧化苯甲酰制备:取过氧化苯甲酰粗品溶解于丙酮中,加热搅拌至澄清后,将其滴加至无机盐水溶液,保温搅拌,过滤,得小粒径过氧化苯甲酰;
所述小粒径过氧化苯甲酰的粒径D905μm,含水率为65~85%,以确保过氧化苯甲酰的稳定性;
所述无机盐水溶液的质量分数为5~15%,所述过氧化苯甲酰与无机盐水溶液的质量比为1:10~20,所述无机盐水溶液的温度为-15~-5℃,保温温度在-15~-5℃;
所述无机盐水溶液为氯化钠水溶液或氯化钾水溶液;
所述步骤2中过滤过程为:保温搅拌后的混合物减压过滤,用水淋洗至中性,得到小粒径过氧化苯甲酰。
2.根据权利要求1所述小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,步骤一中, 所述双氧水滴加时间控制在20min内。
3.根据权利要求1所述小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述温度恒定是指温度控制在0-5℃;
所述苯甲酰氯滴加时间控制在30~35min。
4.根据权利要求1所述小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述过氧化苯甲酰和丙酮的质量比控制在1:4~8,所述加热搅拌的温度为35~40℃。
5.根据权利要求4所述小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述过氧化苯甲酰和丙酮的质量比控制在1:4.5~5,所述加热搅拌的温度为35℃。
6.根据权利要求1所述小粒径的过氧化苯甲酰的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述过氧化苯甲酰丙酮溶液滴加时间控制在25~35min,保温时间为25~35min。
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