[发明专利]一种母液脱水循环连续制备UiO系列金属骨架材料的方法有效

专利信息
申请号: 202110575593.4 申请日: 2021-05-26
公开(公告)号: CN113248726B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 王海燕;孙智聪;崔群;张林;刘宗健;陆新悦;冀嵩林 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 母液 脱水 循环 连续 制备 uio 系列 金属 骨架 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种母液脱水循环连续制备UiO系列金属骨架材料的方法,其具体步骤为:反应原料中锆源:双羧酸配体:乙酸:DMF摩尔比为1:(0.9~1.1):(90~160):(100~750),均匀混合后用泵通过T型混合器连续通入盘管反应器反应,反应结束后离心分离得到UiO系列金属骨架材料固体和母液;向母液中加入乙酸酐脱水处理,乙酸酐与合成母液中水摩尔比为0.5~2;向脱水后的母液中加入锆源、双羧酸配体和DMF,调节锆源:双羧酸配体:乙酸:DMF摩尔比为1:(0.9~1.1):(90~160):(100~750),均匀混合后用泵通过T型混合器连续通入盘管反应器反应,继续循环连续制备UiO系列金属骨架材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于通入盘管反应器反应的温度为100~140℃,停留时间15~30min。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的UiO系列金属骨架材料为UiO-66、UiO-67、UiO-68或UiO-66-Y中的任意一种,其中UiO-66-Y中的Y为NH2、Cl、(OH)2、(COOH)2、CH3或NO2

4.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的锆源为八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)或者四氯化锆(ZrCl4)中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的双羧酸配体为对苯二甲酸(H2BDC)、2-氨基对苯二甲酸(H2BDC-NH2)、2-氯对苯二甲酸(H2BDC-Cl)、2,5-二羟基对苯二甲酸(H2BDC-(OH)2)、均苯四甲酸(H2BDC-(COOH)2)、2-甲基对苯二甲酸(H2BDC-CH3)、2-硝基对苯二甲酸(H2BDC-NO2)、联苯二甲酸(H2BPDC)或三联苯二羧酸(H2TPDC)中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于母液中加入乙酸酐脱水处理的温度为30~60℃,处理时间为1~4h。

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