[发明专利]一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺

说明书

本发明提供了一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，包括以下步骤，1)脱高沸处理：将硝基甲烷粗品连续送入刮板蒸发器，底部脱除高沸物，顶部蒸出气态硝基甲烷‑甲醇‑水混合物；2)脱醇处理：步骤1)产出的气态混合物连续从脱醇塔中部进入，塔顶除去甲醇，塔底产出硝基甲烷‑水混合物；3)脱水处理：步骤2)产出的混合物连续从脱水塔中部进入，塔顶设有分层装置，除去上层水相，塔底产出不含水的硝基甲烷粗品；4)产品精制：步骤3)产出的硝基甲烷粗品连续从产品精制塔中部进入，塔顶采出合格的硝基甲烷产品。本发明采用硝基甲烷连续精馏提纯工艺取代间歇精馏提纯工艺，能够有效提高精馏分离操作的稳定性，硝基甲烷产品的纯度达99.85％以上。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，尤其涉及一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺。

背景技术

硝基甲烷是无色油状液体，略有刺激气味。溶于乙醇、乙醚和二甲基甲酰胺，部分溶于水。用于有机合成，可合成农药氯化苦、硝基醇等，也可制取炸药、火箭燃料、医药、染料、杀虫剂和汽油添加剂等，亦可作为有机溶剂。沸点101.2℃，相对密度1.14，能够与甲醇与水共沸。

硝基甲烷生产工艺，采用硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应，并以甲醇和水作为溶剂，反应生成硝基甲烷与硫酸钠，并回收甲醇，剩余的硝基甲烷粗品 (含有少量盐、甲醇和水)再进行精制提纯。

针对该硝基甲烷粗品的处理，受限于产品产量较低，产品分离较困难的问题，现有技术均以间歇精馏操作为主，前期蒸出甲醇-水-硝基甲烷的共沸物，再间歇蒸出硝基甲烷产品。该精馏方式效率较低，难以满足大量产品的回收处理要求，同时产品品质受操作工人熟练程度的影响较大，品质不稳定。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，有助于硝基甲烷产品品质的稳定以及产量的提高。

为实现以上目的，所采用的技术方案是：

一种硝基甲烷的连续精馏提纯装置，包括连续脱高沸处理装置、脱醇塔、脱水塔和产品精制塔；所述脱高沸处理装置包括刮板蒸发器以及浓缩釜；所述脱醇塔的塔顶配合安装第一冷凝器，塔底配合安装第一再沸器；所述脱水塔的塔顶配合安装第二冷凝器与分层器，塔底配合安装第二再沸器；所述产品精制塔的塔顶配合安装预热器与第三冷凝器，塔底配合安装第三再沸器。

在上述技术方案的基础上，本发明为了达到使用的方便以及装备的稳定性，还可以对上述的技术方案作出如下的改进：

优选的，所述的脱醇塔、脱水塔和产品精制塔均为精馏塔。

优选的，所述刮板蒸发器上方气相出口连接脱醇塔中部进料口，下方液相出管路连接浓缩釜，所述浓缩釜的出口与高沸物的储罐相连。

优选的，所述浓缩釜设置为两台。

优选的，所述脱醇塔的塔顶气相出口与第一冷凝器的壳程进口相连，壳程气相出口与大气相连，壳程液相出口依次管路连接第一回流罐与第一回流泵，第一回流泵的出口一路与脱醇塔的塔顶回流口相连，另一路与甲醇-硝基甲烷共沸物的储罐相连。

优选的，所述脱醇塔的塔底液相出料口一路与第一再沸器管程进口相连，第一再沸器的管程出口连接塔底回流口，另一路通过第一塔底泵与脱水塔中部进料口相连接。

优选的，所述脱水塔的塔顶气相出口与第二冷凝器的壳程进口相连，第二冷凝器的壳程气相出口与大气相连，第二冷凝器的壳程液相出口与分层器的管程进口相连，分层器的管程出口一路连接废水储罐，另一路依次连接第二回流罐与第二回流泵，第二回流泵的出口与脱水塔的塔顶回流口相连。

优选的，脱水塔的塔底液相出料口一路与第二再沸器管程进口相连，第二再沸器的管程出口连接脱水塔的塔底回流口，另一路通过第二塔底泵与产品精制塔中部进料口相连接。