[发明专利]一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺

权利要求书

1.一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）脱高沸处理：将硝基甲烷粗品连续送入到刮板蒸发器，底部经由浓缩釜后脱除高沸物，顶部蒸出气态硝基甲烷-甲醇-水混合物；

2）脱醇处理：步骤1）产出的气态硝基甲烷-甲醇-水混合物连续从脱醇塔中部进入，塔顶除去甲醇，塔底产出硝基甲烷-水混合物；

3）脱水处理：步骤2）产出的硝基甲烷-水混合物连续从脱水塔中部进入，塔顶设有分层装置，除去上层水相，下层油相回流入脱水塔顶部，塔底产出不含水的硝基甲烷粗品；

4）产品精制：步骤3）产出的不含水的硝基甲烷粗品连续从产品精制塔中部进入，塔底采出釜残液，塔顶采出合格的硝基甲烷产品；

所述脱醇塔、脱水塔和产品精制塔均为精馏塔；所述刮板蒸发器、脱醇塔、脱水塔、产品精制塔的操作压力为常压；所述刮板蒸发器的进料量为1.3~3吨/小时，操作温度为100~110℃，蒸出气相速率为1300~3000kg/h；所述脱醇塔的回流比为1~20，塔顶温度为64℃，塔底温度为83~84℃，塔底的硝基甲烷-水混合物采出量为1200~1600kg/h，混合物中硝基甲烷含量为88%以上；所述脱水塔的塔顶蒸发量为1200~2000kg/h，塔顶温度为82℃，塔底温度为101℃，塔底的不含水的硝基甲烷粗品采出量为1300~1400kg/h；

所述产品精制塔的回流比为0.8~1，塔顶温度为101℃，塔顶合格硝基甲烷产品的采出量为1200~1400kg/h，其中硝基甲烷含量达99.85%以上，塔底温度为106℃，塔底釜残液的釜残液平均采出量为20~25kg/h。

2.根据权利要求1所述的硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，其特征在于，所述脱醇塔、脱水塔和产品精制塔的塔底液态组份经一支路进入再沸器进行加热，经由再沸器产生的气液混合物返回塔底部液面之上，进行分离，其中，液相进行循环加热，气相上升到塔顶。

3.根据权利要求2所述的硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，其特征在于，所述脱醇塔的塔顶气相经第一冷凝器、第一回流罐、第一回流泵一路采出甲醇-硝基甲烷混合物，另一路经由脱醇塔的塔顶回流口返回塔顶。

4.根据权利要求2所述的硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，其特征在于，所述脱水塔的塔顶部的气相经由第二冷凝器进入分层器中，硝基甲烷-水混合物在分层装置中冷却至25℃静置分层，分层后的上层水相自流至废水储罐，下层油相经由第二回流罐与第二回流泵返回塔顶作为回流液。

5.根据权利要求2所述的硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，其特征在于，所述产品精制塔塔顶经由预热器、第三冷凝器、第三回流罐、第三回流泵一路连续采出合格的硝基甲烷产品，另一路回流入塔顶。