[发明专利]一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法

权利要求书

1.一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在二氯甲烷的体系下，加入无水三氯化铝，冷却至-10-0℃，加入乙酰氯，得到反应溶液；

步骤二：将反应溶液滴加到苯甲硫醚至所述反应溶液中，待反应完成，滴加水终止反应，内温不超过15℃；

步骤三：静置分液，使用二氯甲烷萃取水相，合并有机相，使用10％碳酸氢钠水溶液洗涤合并后的有机相；

步骤四：将洗涤后的所述有机相蒸干，加入正庚烷，混合物加热到50℃，将温度降到-5-5℃，结晶洗涤干燥烘干得到乙酰基苯甲硫醚；

步骤五：向丙酮体系中加入所述步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，搅拌溶解，加入两水合钨酸钠和四水合过硼酸钠，加热至35-45℃，得到反应混合物；将2N稀硫酸缓慢滴加到所述反应混合物中，放热升温至回流；反应完成，蒸馏出丙酮，降温至-5-5℃，过滤，干燥得到4-甲砜基苯乙酮；

或向乙酸体系中加入所述步骤四获得的乙酰基苯甲硫醚，搅拌溶解，得到反应混合物；室温下向所述反应混合物中加入四水合过硼酸钠，内温升至50℃；反应结束后，加入水稀释，搅拌，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到4-甲砜基苯乙酮粗品；将所述粗品和丙酮加入反应瓶中，加热回流，溶解，降温析晶，至-5-5℃，搅拌，过滤，滤饼用丙酮洗涤，干燥得到4-甲砜基苯乙酮。

2.如权利要求1所述的一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤一中无水三氯化铝、乙酰氯、苯甲硫醚的摩尔比为(1.2-1.5)：(1.1-1.3)：1。

3.如权利要求1所述的一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤五丙酮体系中所述乙酰基苯甲硫醚、所述两水合钨酸钠和所述四水合过硼酸钠的摩尔比为1:(0.03-0.05):(2.5-3.5)。

4.如权利要求1所述的一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述苯甲硫醚与2N稀硫酸的用量为1:(4.5-5.5)。

5.如权利要求1所述的一种依托考昔中间体4-甲砜基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述步骤五乙酸体系中乙酰基苯甲硫醚和四水合过硼酸钠的用量为1:(2.7-3.5)。