[发明专利]一种呋虫胺的制备方法

权利要求书

1.一种呋虫胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将化合物I、化合物II以及溶剂加入反应容器中，升温至50℃-所述溶剂的回流温度，反应1h-24h后，再加入四氢呋喃-3-甲胺，继续反应1h-24h，得反应液；

步骤2，将所述反应液降温至0℃-20℃，静置，过滤，分离固体以及滤液，对所述固体纯化，即得呋虫胺，

所述化合物I的结构式如下：

，

所述化合物II的结构式如下：

，

其中，R₁，R₂相互独立地选自H、C1-C5的烷基、被至少一个卤素原子取代的C1-C5的烷基中的任意一种，

在步骤1中，反应容器中还加入了催化剂，催化剂中含有至少一种酸型催化剂以及至少一种吸水型催化剂，酸型催化剂为甲酸、乙酸、苯甲酸或对甲苯磺酸中的任意一种或多种，吸水型催化剂分子筛或硫酸钠中的任意一种或多种，

所述酸型催化剂与所述吸水型催化剂的质量比为（5-20）：1，

所述催化剂与所述化合物I的质量比为（3-5）：1，

所述溶剂为苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或多种。

2.根据权利要求1所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于，

其中，在步骤2中，降温速率为0.8℃/min-5℃/min。

3.根据权利要求1所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于，

其中，对所述固体纯化包括如下步骤：

将所述固体加入到醇类溶剂中，离心，取上清液，浓缩，即得呋虫胺。

4.根据权利要求1所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于，

其中，在所述化合物II中R₁=R₂。

5.根据权利要求1所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于：

其中，所述化合物I的制备方法包括如下步骤：

1-甲基-3-硝基胍与水合肼反应，得到化合物I。

6.根据权利要求5所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于：

其中，所述化合物I的制备方法包括如下步骤：

将1-甲基-3-硝基胍溶解在水中，加入水合肼水溶液，在50℃-80℃下反应10min-60min，加入酸液猝灭反应后降温至0℃-30℃，静置，分离纯化，即得化合物I。

7.根据权利要求6所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于：

其中，所述水合肼水溶液的浓度为30wt%-65wt%。

8.根据权利要求6所述的呋虫胺的制备方法，其特征在于：

其中，所述酸液为盐酸水溶液、柠檬酸水溶液、甲酸水溶液、乙酸水溶液以及对甲苯磺酸水溶液中的任意一种或多种混合物。