[发明专利]一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺在审
申请号: | 202110571955.2 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113336636A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 刘凤能;熊攀;陈璐;韩立峰;许娇;王云峰 | 申请(专利权)人: | 湖州柏特生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/08 | 分类号: | C07C51/08;C07C59/50;C07C303/32;C07C309/24;C07C303/44;C07C253/00;C07C255/36 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 沈涛 |
地址: | 313000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 收率 dl 扁桃 合成 工艺 | ||
1.一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在搅拌条件下向过量的亚硫酸氢钠母液中逐渐加入苯甲醛反应得到苯甲醛亚硫酸氢钠盐,随后对溶液进行降温和离心处理,分离得到白色的苯甲醛亚硫酸氢钠盐固体;
S2:将S1中得到的白色固体溶于去离子水中,加入有机萃取剂对溶液中的苯甲醛进行萃取,并分离得到萃取后的水相,在搅拌条件下向其中逐渐加入氰化钠溶液进行反应生成扁桃腈,随后将溶液静置,分离得到有机层的扁桃腈;
S3:将S2中得到的扁桃腈与去离子水和无机酸一同加入到在反应器中,在50~80℃温度和0.1~0.2MPa的恒定压力下反应,随后将水分蒸干,得到含有扁桃酸和氯化铵的混合固体,再将混合固体加入至乙酸乙酯中,使扁桃酸溶解,并过滤出剩余未溶解的氯化铵晶体;
S4:向S3中溶解有扁桃酸的乙酸乙酯溶液中加入活性炭脱色,并加热蒸干得到扁桃酸固体,随后向扁桃酸固体中加入0.5~1倍扁桃酸固体质量的二氯甲烷均匀搅拌,并进行离心和过滤,最后对滤饼使用二氯甲烷进行洗涤和干燥,得到扁桃酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的过量亚硫酸氢钠母液为饱和溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S1步骤完成后向亚硫酸氢钠母液中补加亚硫酸氢钠固体使母液变为饱和溶液。
4.根据权利要求2所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S1步骤中加入苯甲醛时同时加入与苯甲醛等摩尔比的亚硫酸氢钠固体。
5.根据权利要求1所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S2步骤中,加入有机溶剂萃取后得到的水相中苯甲醛浓度不超过0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S2步骤中萃取剂为二氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S2步骤中有机萃取剂萃取和分离后,有机相通过减压蒸馏分离得到苯甲醛和二氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S3步骤中无机酸选自盐酸、硫酸和磷酸中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高收率的DL-扁桃酸的合成工艺,其特征在于,所述的S3步骤中扁桃腈与加入的去离子水的质量比为1:1~1:2,扁桃腈与加入的无机酸的质量比为1:1~1:2 。
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