[发明专利]一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法

说明书

本发明公开一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法，以氯金酸、过氧化氢、盐酸为反应物，单层氧化石墨烯GO为反应激活剂，加入铅离子和其特异性适配体M4‑16调控GO的活性，体系中金纳米颗粒的产生量与拉曼信号分子4‑巯基苯甲酸的拉曼信号强度成正比，实现基于SERS技术的食品中重金属铅的快速、高灵敏检测。通过一阶导数预处理结合协同区间‑偏最小二乘法建立定量检测模型，对食品中的重金属铅含量进行准确预测。该传感检测方法可以有效定量和预测食品中的重金属铅含量，实现食品重金属的快速评价。

技术领域

本发明属于食品技术领域，尤其涉及一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法。

背景技术

重金属具有不可降解和生物累积特性，其在食品中存在可能会对健康造成有害影响。铅离子(Pb²⁺)是食品中常见的有毒重金属之一，蓄积在人体不同器官中的Pb²⁺可能会严重损害人体健康，导致癌症、突变和致畸。食品中Pb²⁺的存在是不可避免的，因此，确保食品不受Pb²⁺污染或其含量低于最大残留限量(MRL)具有重要意义。目前，测定食品中Pb²⁺的常用方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线吸收光谱分析。这些方法足够灵敏和准确，但大多数仪器都很昂贵，不便于现场测试使用，且需要有经验的专业人员操作。

传统的拉曼光谱信号较弱，而表面增强拉曼散射(SERS)可以大大增强分析样品的拉曼信号。SERS中信号的放大主要是由光与贵金属之间的电磁相互作用引起的，也就是通常所说的等离子体共振。SERS是一种快速传感技术，与其它基于纳米材料的传感器相比，它具有高选择性、高灵敏度，特异性识别分子的优点。建立食品中重金属铅的快速高灵敏SERS的检测方法在保障食品安全方面将发挥重要作用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法，克服了常规理化检测速度慢、易受杂质干扰，定量不准确的问题，显著提高食品中重金属铅含量的检测速度和检测的可靠性。本发明构建了适配体调控氧化石墨烯(GO)激活的金纳米还原体系，将其用于食品中重金属铅的SERS传感检测，采用化学计量学算法进行数据处理和分析，实现对铅离子含量的快速定量检测。

本发明的技术方案是：一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法，包括如下步骤：

(1)适配体M4-16与铅离子Pb²⁺特异性结合：在M4-16溶液加入含Pb²⁺的食品样品溶液和氧化石墨烯GO溶液得到混合液，静置一定时间，M4-16优先与Pb²⁺特异性结合；

(2)金纳米颗粒的可控还原：依次向步骤(1)的混合液中加入HAuCl₄、HCl和H₂O₂，水浴加热，反应体系中产生被还原的AuNPs，以未添加Pb²⁺的食品样品为空白对照；

(3)食品重金属铅含量检测标准曲线的建立：将食品样品进行预处理，加入不同浓度梯度的Pb²⁺标准品溶液，分别构建步骤(2)的反应体系，得到含有被还原AuNPs的混合液，加入拉曼信号分子测定混合液的拉曼光谱，每个样品采集多条拉曼光谱，取平均值建立Pb²⁺含量C与混合液的拉曼强度I的线性关系，即得到Pb²⁺含量检测标准曲线方程；

(4)数据处理和模型建立：对取得的拉曼光谱数据进行处理和分析得到定量模型；

(5)食品样本检测：将待测食品样品进行预处理，构建步骤(2)的反应体系，得到含有被还原AuNPs的混合液，测定混合液的拉曼光谱，通过步骤(4)的定量模型，计算出待测食品样品中的Pb²⁺含量。