[发明专利]一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法

权利要求书

1.一种食品中重金属铅的SERS特异性快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)适配体M4-16与铅离子Pb²⁺特异性结合：在M4-16溶液加入含Pb²⁺的食品样品溶液和氧化石墨烯GO溶液得到混合液，静置，M4-16优先与Pb²⁺特异性结合；

(2)金纳米颗粒的可控还原：依次向步骤(1)的混合液中加入HAuCl₄、HCl和H₂O₂，水浴加热，反应体系中产生被还原的AuNPs，以未添加Pb²⁺的食品样品为空白对照；

(3)食品重金属铅含量检测标准曲线的建立：将食品样品进行预处理，加入不同浓度梯度的Pb²⁺标准品溶液，分别构建步骤(2)的反应体系，得到含有被还原AuNPs的混合液，加入拉曼信号分子测定混合液的拉曼光谱，每个样品采集多条拉曼光谱，取平均值建立Pb²⁺含量C与混合液的拉曼强度I的线性关系，即得到Pb²⁺含量检测标准曲线方程；

(4)数据处理和模型建立：对取得的拉曼光谱数据进行处理和分析得到定量模型；

(5)食品样本检测：将待测食品样品进行预处理，构建步骤(2)的反应体系，得到含有被还原AuNPs的混合液，测定混合液的拉曼光谱，通过步骤(4)的定量模型，计算出待测食品样品中的Pb²⁺含量。

2.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述M4-16在Pb²⁺和GO同时存在时优先特异性与Pb²⁺相结合，形成稳定的G-四重链式结构，M4-16通过调控GO的活性，控制反应体系中AuNPs的还原量。

3.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，M4-16溶液和GO的体积比为1:1、浓度比为0.4μmol·L^-1:230μmol·L^-1；HAuCl₄、HCl和H₂O₂的体积比例为6:5:116，浓度比为0.1％:0.01mol·L^-1:0.2mol·L^-1。

4.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述静置的时间为15-20min。

5.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热的温度为60℃，时间为25-30min。

6.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，拉曼信号分子为4-巯基苯甲酸，4-巯基苯甲酸浓度为10^-3mol/L，混合液与4-巯基苯甲酸的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，测定混合溶液的拉曼光谱强度，具体检测使用拉曼光谱仪，采集参数如下：激发波长选择785nm；激光功率为最大功率的100％；积分时间为0.5s。

8.根据权利要求1所述的食品中重金属铅含量的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，定量检测采用加标法，Pb²⁺浓度梯度取0.1μg·L^-1-100μg·L^-1之间的10个均匀分布的浓度，利用拉曼光谱仪对不同浓度Pb²⁺加标食品样品混合检测体系进行光谱采集。