[发明专利]一种蚀刻液中过氧化氢含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种蚀刻液中过氧化氢含量的检测方法，包含如下步骤：S1：配制标准原液及对标准原液稀释不同倍数后得到的原液稀释液；S2：利用紫外分光光度法对标准原液及对标准原液稀释不同倍数后的原液稀释液进行过氧化氢含量的检测，得到标准工作曲线；S3：将待测蚀刻液与酸化试剂按体积比为1：0.5~1.5的比例混合，搅拌均匀，得到混合液；S4：将混合液依次用水、标准原液稀释，得到待测稀释液；S5：利用紫外分光光度法对步骤S4配制得到的待测稀释液进行过氧化氢含量的检测，再根据标准工作曲线换算出待测蚀刻液中过氧化氢的含量。具有操作简单，检测时间短，测量精度高，废液量少等优点故发明本检测方法。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，具体涉及一种蚀刻液中过氧化氢含量的检测方法。

背景技术

蚀刻技术可以分为湿法蚀刻与干法蚀刻两种方式，其中湿法蚀刻因操作简单、成本低廉、用时短且具有高可靠性和高选择性等优势而应用更加广泛。湿法刻蚀是将待刻蚀材料浸泡在蚀刻液内进行腐蚀的技术，利用合适的化学试剂将所需去除部分分解，然后转成可溶的化合物达到去除的目的。从市场方面来看，目前全球蚀刻液生产主要集中在欧美、日、韩、中国等，其中欧美企业占据全球30％以上的市场份额；日本占据全球26％左右的份额；韩国加中国的总占比达到40％总占比达到40％。从上下游产品来看，蚀刻液上游为磷酸、硝酸醋酸、硝酸氢氧化钾、氢氧化铵等化工原材料，下游为光伏太阳能、半导体、平板显示等产业。蚀刻液下游产业正处于快速发展阶段，对于蚀刻液需求较高，因此行业发展前景较好。

现有的蚀刻液大多采用过氧化氢作为氧化金属的氧化物，过氧化氢将金属氧化后，再将其部分分解，然后转化成可溶的化合物。过氧化氢在碱性条件下会自然分解，不易稳定存在，而在酸性条件下则相对稳定，可长时间稳定存在。过氧化氢含量对蚀刻效果有至关重要的影响，因此在蚀刻液制造、使用等过程中，对过氧化氢含量的检测非常重要。

因为过氧化氢分子(H₂O₂)中含有一个过氧键(-O-O-)，可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂，因此目前过氧化氢的测定多采用高锰酸钾滴定法：在稀硫酸介质中，于室温条件下，KMnO₄可将其定量氧化，滴定终点时，溶液呈红色，其反应式为：5H₂O₂+2MnO₄-+6H⁺＝2Mn²⁺+5O₂↑+8H₂O，此方法相对简单，但测试时间长，不利于实时监测。

公开号为CN112321838A的专利申请中提到采用紫外分光光度计检测催化反应生成的过氧化氢，使用硫酸和草酸钛钾溶液，避光反应10min后在400nm波长下测量。此方法检测的过氧化氢为反应的主要产物，浓度较大，且对检测的影响因素较小，无法适用于对蚀刻液中过氧化氢的含量的检测(蚀刻液中过氧化氢含量通常在50％以下，且由于配方复杂，对检测的干扰因素很多)，另外该检测方法也存在显色反应时间较长的问题。

发明内容

发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种具有检测时间短、操作方便、灵敏度高的蚀刻液中过氧化氢含量的检测方法。

本发明的技术方案：

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种蚀刻液中过氧化氢含量的检测方法，包含如下步骤：

S1：配制标准原液及对标准原液稀释不同倍数后得到的原液稀释液；

S2：利用紫外分光光度法对步骤S1配制得到的标准原液及对标准原液稀释不同倍数后的原液稀释液进行过氧化氢含量的检测，得到标准工作曲线；

S3：将待测蚀刻液与酸化试剂按体积比为1：0.5～1.5的比例混合，搅拌均匀，得到混合液；

S4：将步骤S3得到的混合液依次用水、步骤S1配制得到的标准原液稀释，得到待测稀释液；