[发明专利]一种色谱系统的重叠进样在线分析方法有效
申请号: | 202110568714.2 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113295810B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 章骅;王利强;娄婷婷;董志珍;宋文华 | 申请(专利权)人: | 天津海关动植物与食品检测中心 |
主分类号: | G01N30/16 | 分类号: | G01N30/16 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 王理盟 |
地址: | 300461 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 色谱 系统 重叠 在线 分析 方法 | ||
1.一种色谱系统的重叠进样在线分析方法,色谱系统包括进样器(1)、用于样品前处理的第一试剂输送泵(2)、用于液相分析的第二试剂输送泵(3)、切换阀、第一在线前处理柱(5)、第二在线前处理柱(6)、管路(7)、色谱分离柱(8)、检测器(9)和废液瓶(10),其特征在于,第一试剂输送泵(2)与进样器(1)相连,进样器(1)、第二试剂输送泵(3)、第一在线前处理柱(5)的两端、第二在线前处理柱(6)的两端、管路(7)、色谱分离柱(8)、废液瓶(10)连接切换阀;切换阀,能够使进样器(1)与第一在线前处理柱(5)相连,第一在线前处理柱(5)通过管路(7)连接至废液瓶(10),同时第二试剂输送泵(3)与第二在线前处理柱(6)相连,第二在线前处理柱(6)连通色谱分离柱(8)进口,或者能够使进样器(1)通过管路(7)与第二在线前处理柱(6)相连,第二在线前处理柱(6)连接至废液瓶(10),同时第二试剂输送泵(3)与第一在线前处理柱(5)相连,第一在线前处理柱(5)连通色谱分离柱(8)进口;色谱分离柱(8)的出口依次连接到检测器(9)和废液瓶(10);其特征在于,重叠进样在线分析方法包括以下步骤:
步骤一,首次上样和系统平衡过程:第一试剂输送泵(2)将进样器(1)中的样品经切换阀注入第一在线前处理柱(5)中富集,杂质和基质排入废液瓶(10),完成第一在线前处理柱(5)上样;第二输送泵(3)将流动相经切换阀依次进入第二在线前处理柱(6)、色谱分离柱(8)、检测器(9)、废液瓶(10),对整个系统进行平衡;
步骤二,样品检测和重叠进样过程:切换阀切换,第二试剂输送泵(3)将流动相带入切换阀进入第一在线前处理柱(5),将被测物洗脱至色谱分离柱(8)、检测器(9),进行在线检测记录色谱图,同时第一试剂输送泵(2)通过进样器(1)将再生试剂注入第二在线前处理柱(6),平衡至上样条件后,第一试剂输送泵(2)将进样器(1)中的样品经切换阀注入第二在线前处理柱(6)中富集,杂质和基质排入废液瓶(10),完成第二在线前处理柱(6)上样;
步骤三,切换样品前处理柱和重叠进样过程:切换阀切换,第二试剂输送泵(3)将流动相带入切换阀进入第二在线前处理柱(6)将被测物洗脱至色谱分离柱(8)、检测器(9),进行在线检测记录色谱图,同时第一试剂输送泵(2)通过进样器(1)将再生试剂注入第一在线前处理柱(5),平衡至上样条件后,第一试剂输送泵(2)将进样器(1)中的样品经切换阀注入第一在线前处理柱(5)中富集,杂质和基质排入废液瓶(10),完成第一在线前处理柱(5)上样;
步骤四,循环重复步骤二、步骤三,直至样品序列分析完成。
2.根据权利要求1所述色谱系统的重叠进样在线分析方法,其特征在于,所述切换阀为十通阀(4)。
3.根据权利要求1所述色谱系统的重叠进样在线分析方法,其特征在于,所述第一试剂输送泵(2)为色谱泵或注射泵,第二试剂输送泵(3)为色谱泵。
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