[发明专利]一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法

权利要求书

1.一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，所述纳米微塑料为聚碳酸酯、聚苯乙烯和丙烯腈丁二烯苯乙烯，包括以下步骤：

S1、海水样品，用玻璃纤维膜过滤；

S2、玻璃纤维膜进行加速溶剂萃取，得到的萃取液氮吹浓缩；

S3、采用高温裂解-气相色谱/质谱法对步骤S2样品进行定量分析；

S4、沉积物样品冷冻干燥，干燥后研磨、过筛；

S5、制备好的沉积物样品进行加速溶剂萃取，得到的萃取液氮吹浓缩；

S6、采用高温裂解-气相色谱/质谱法对步骤S5样品进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，所述玻璃纤维膜的孔径为0.7μm，所述过筛所用筛子孔径为60目。

3.根据权利要求1所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，所述加速溶剂萃取所用仪器为DIONEX ASE300，萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为100℃；所述萃取液氮吹浓缩使用K-D浓缩仪吹干，用二氯甲烷定容至0.1ml。

4.根据权利要求1所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，高温裂解器型号为CDS5000，气相色谱仪器型号为Agilent7890A，质谱仪器型号为Agilent5975C，色谱柱型号：HP-5MS，色谱柱规格30m×0.25mmID×0.25μm。

5.根据权利要求5所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，气相色谱操作条件为：气化室温度300℃，离子源温度230℃，传输线温度280℃；色谱柱升温程序：初温40℃保持2min，以6℃/min升至300℃并保持5min；进样方式：分流进样，分流比10；进样量：1μL。

6.根据权利要求5所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，质谱条件为：EI离子源，倍增器电压1650V，离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃，全扫描质量范围为50～500mau，选择离子检测，选择离子检测所选择的质量碎片信息如下：m/z：91，92，106，78，104，118，103，107，77，108，120，121，136，107，135，119，134。

7.根据权利要求1所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，所述高温裂解温度选择主要成分丰度值最高时的温度。

8.根据权利要求1所述的一种基于ASE-Py-GCMS测定纳米微塑料定性定量的方法，其特征在于，所述定量分析包括步骤如下：

1)绘制标准曲线：对不同浓度的标准溶液进行分析，聚苯乙烯浓度梯度为10ng-1000ng，聚碳酸酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯浓度梯度2-100μg；

2)样品中微塑料浓度计算从以下公式计算获得：

A＝Aps+Apc+Aabs；

B＝Bpc+Babs；

C＝Cpc+Cabs；

A：样品中苯乙烯的峰面积；Aps：聚苯乙烯中苯乙烯的峰面积；Apc：聚碳酸酯中苯乙烯的峰面积；Aabs：丙烯腈丁二烯苯乙烯中苯乙烯的峰面积；

B：样品中4-甲基苯酚的峰面积；Bpc：聚碳酸酯中4-甲基苯酚的峰面积；Babs：丙烯腈丁二烯苯乙烯中4-甲基苯酚的峰面积；

C：(苯酚)：样品中苯酚的峰面积；Cpc：聚碳酸酯中苯酚的峰面积；Cabs：丙烯腈丁二烯苯乙烯中苯酚的峰面积。