[发明专利]一种拥挤谱峰下测量自旋偶合网络的方法

说明书

本发明提供一种拥挤谱峰下测量自旋偶合网络的方法。该方法主要涉及自旋激发、选择性翻转。将搅拌均匀后的待测样品送入核磁谱仪的检测腔；进行调谐、匀场和锁场；测量非选择性π/2脉冲宽度；导入预设序列并设置好实验参数，执行数据采样，得到包含自旋偶合信息和化学位移的二维谱；对所得谱图进行谱分析以确定相互的偶合自旋以及相互间的自旋偶合常数。本发明的主要效果是：仅一次实验就可实现拥挤谱峰中自旋偶合网络的自旋化学位移以及自旋间自旋偶合常数精确测量与分析。

技术领域

本发明属于核磁共振(NMR，Nuclear Magnetic Resonance)波谱学检测方法，尤其是一种涉及拥挤谱峰下测量化学位移和自旋偶合常数的二维谱方法。

背景技术

化学位移和自旋偶合信息为有机化学、生物分子的结构解析和成分分析提供了分子级别的至关重要的信息。传统方法在对果糖，雌二醇等含有复杂多自旋偶合体系的样品进行实验时往往会遇到谱峰拥挤的情况，从而影响化学位移和偶合常数测量与分析。目前基于同核自旋偶合确定拥挤谱峰下自旋偶合网络的方法主要有COSY、E-COSY等，然而这些方法在测量与分析上述一类含有多个自旋偶合体系的样品时具有明显的局限性，且效果不理想。

发明内容

本发明所要解决的主要技术问题是给出一种拥挤谱峰下测量自旋偶合网络的方法，可以运用到许多复杂体系样品中去，有效解决传统方法在谱峰重叠区域中化学位移和自旋偶合常数测量不准确，为了实现谱图解析而需要多次实验等问题。

为了解决上述的技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种拥挤谱峰下测量自旋偶合网络的方法，如下步骤：

(1)将待检测的样品溶液搅拌均匀后放入核磁谱仪的检测腔中；

(2)进行核磁共振谱仪的调谐、匀场和锁场；

(3)利用核磁共振谱仪的标准一维氢谱序列对非选择性π/2脉冲宽度进行粗测和精测，并设置好非选择性π/2脉冲宽度；

(4)设置合适的发射机频率以及谱宽，获取一张一维氢谱，得到自旋核谱峰信息；

(5)导入预设脉冲序列并编译，脉冲序列包括自旋激发、选择性翻转；

(6)设置好实验参数执行数据采样；

(7)当数据采样全部完成后，对数据进行二维傅立叶变换得到二维谱；

所述实验参数包括直接维谱宽SW，间接维谱宽SW₁，间接时间维t₁、采样点数N₁及时间增量Δt₁，直接采样维t₂及采样点数N₂，序列延迟时间RD，非选择性π/2脉冲时间和功率，扫频脉冲的时间以及功率、线性相干梯度场强度及其作用时间，相位循环次数nt，采样时间at；

步骤5中自旋激发选择的是非选择性π/2脉冲，选择性翻转块选用PSYCHE模块；步骤5中的脉冲序列具体为：

先施加一个非选择性π/2射频脉冲，经过t₁/2后施加线性梯度场G₂；在线性梯度场G₂施加结束后再施加PSYCHE模块中的chirp扫频脉冲，同时施加线性梯度场G₁，chirp扫频脉冲施加结束后再线性梯度场G₂；chirp扫频脉冲施加结束后再经过t₁/2后进入直接采样维t₂。

在一较佳实施例中：步骤(5)中所述自旋激发是一个非选择性π/2脉冲。

在一较佳实施例中：步骤(5)中所述选择性翻转块作用是小角度翻转偶合网络中主动自旋以及与该自旋化学位移相近的偶合自旋。