[发明专利]一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统

说明书

本发明涉及一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统，聚合反应系统包括反应釜1、低温外套管、双齿轮粉碎机和反应釜2；低温外套管上靠近阀1的位置以及靠近双齿轮粉碎机的位置分别设有阀2和阀3；制备方法为：将催化剂、引发剂和反应原料混合后加入至反应釜1中进行反应得到特性粘度为0.8～3.0dL/g的预聚物，然后将预聚物冷却至80～130℃后粉碎成颗粒物，最后将颗粒物转移至反应釜2中继续反应制得生物可降解聚酯；反应原料为生物可降解环内酯或交酯；颗粒物在反应釜2中反应的温度高于反应原料的熔点，同时低于所述预聚物的熔点。本发明的方法简单，制得的生物可降解聚酯特性粘度大且均一；采用本发明的聚合反应系统制备生物可降解聚酯时出料方便。

技术领域

本发明属于生物可降解高分子材料技术领域，涉及一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统。

背景技术

医用聚乳酸类材料由于力学强度以及降解性能等需要，往往需要很高的分子量，但由于反应速率慢，在相对较短的时间内得到高分子量的产物并不容易。而且其分子量高，鉴于搅拌等各种因素的影响，合成过程中产物会出现粘度不均一以及难以出料等问题，如何合成得到分子量高且均一的聚乳酸类材料，并使其批量生产是需要解决的问题。

美国专利US5484882公开了一种用于环酯与内酯生产共聚酯的聚合反应器，但其采用的是溶液聚合的方式，需要使用大量溶剂，造成严重的环境污染，并且在聚合反应到后期，聚合物分子量越来越大，从溶液中析出，成为胶体，导致物料整体粘度越来越大，容易堵塞反应器管道，造成生产停止。

专利CN101820996公开了一种用于丙交酯聚合的反应器，采用管状反应器和配件，使低粘状态的物料保持很好的流动，但这种反应器在反应后期物料粘度很大时，物料流动变慢依然会导致管道的堵塞，并且该反应器合成得到的产物特性粘度只有1.90dL/g，分子量只有5～8万，无法用于制成需要高强度的医疗器械产品。

专利ZL200510077174.9公开了一种静态混合器反应装置，在反应后期，产物粘度超过100万厘泊，流动速度很慢，易导致产物长时间接触高温，引起大范围的降解，并且产物颜色发黑，使用这种方法得到的聚合产物，分子量只有5～8万，远不能达到骨科医疗应用的分子量要求。

专利ZL200780003732.4公开了一种脂肪族聚酯的制备方法，专利明确指出制备的是聚乙醇酸材料，该方法是使单体经过反应后得到的混合熔融液在两个双螺杆挤出机中停留2分钟，继续反应，该设备只适用于制备反应速率快的聚乙醇酸材料，对于反应速率较慢的单体(如丙交酯、己内酯等)无法在该反应器中完成反应，这是因为即使以双螺杆挤出机最慢的挤出速度，物料也只需要几分钟，就可以从入料口到出口，如果反应速率较慢的单体，就来不及在这么短的时间内反应完全，会残留许多单体。

由此可见，目前的聚合反应系统并不适用于合成包括聚乳酸在内的反应速率较慢且分子量高的生物可降解聚酯。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中的聚合反应系统并不适用于合成包括聚乳酸在内的反应速率较慢且分子量高的生物可降解聚酯的问题，提供一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统。本发明提供一种新型的生物可降解聚酯的聚合反应系统及采用该系统制备生物可降解聚酯方法，可以进行工业化大批量生产，并且得到的终产物分子量高，特性粘度大且粘度均一。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种生物可降解聚酯的制备方法，首先将催化剂、引发剂和反应原料混合后加入至反应釜1中进行反应得到特性粘度为0.8～3.0dL/g的预聚物，然后将预聚物冷却至80～130℃(冷却温度太低，预聚物会变得很硬，不容易粉碎，温度太高，预聚物似稀粥一样，也不好粉碎)后粉碎成颗粒物，最后将颗粒物转移至反应釜2中继续反应制得生物可降解聚酯；整个过程在氮气或惰性气体保护下进行；

所述反应原料为生物可降解环内酯或交酯；