[发明专利]一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统有效
| 申请号: | 202110565281.5 | 申请日: | 2021-05-24 | 
| 公开(公告)号: | CN113278136B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 | 
| 发明(设计)人: | 吴侃;李若云;朱莎莎;李凌晨;蒋冠森 | 申请(专利权)人: | 杭州锐健马斯汀医疗器材有限公司 | 
| 主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;B01J19/18;B01J19/20;B01J19/28 | 
| 代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 | 
| 地址: | 311100 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 降解 聚酯 制备 方法 聚合 反应 系统 | ||
1.一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于:首先将催化剂、引发剂和反应原料混合后加入至反应釜1中进行反应得到特性粘度为0.8~3.0dL/g的预聚物,然后将预聚物冷却至80~130℃后粉碎成颗粒物,最后将颗粒物转移至反应釜2中继续反应制得生物可降解聚酯;整个过程在氮气或惰性气体保护下进行;
所述反应原料为生物可降解环内酯或交酯;
所述反应釜2为双锥旋转干燥机或异型旋转混料机;
颗粒物在反应釜2中反应的温度高于所述反应原料的熔点,同时低于所述预聚物的熔点。
2.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为辛酸亚锡,加入量为所述反应原料的10~2000ppm;所述引发剂为小分子醇或小分子酸,加入量为所述反应原料的10~2000ppm;所述生物可降解环内酯或交酯为丙交酯、乙交酯、己内酯和对二氧环己酮中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述小分子醇为乙二醇、十二醇、十八醇或二甘醇,所述小分子酸为丁二酸。
4.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,所述颗粒物的平均粒径为1~10mm。
5.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,反应原料在反应釜1中反应的温度为140~250℃,压力为1~1.5bar,时间为0.5~24h,反应时伴随着搅拌,搅拌速率为5~100rpm。
6.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,颗粒物在反应釜2中反应的温度为100~140℃,压力为0.1~1.0MPa,时间为1~96h,反应釜2的旋转速度为3~10rpm。
7.根据权利要求1所述的一种生物可降解聚酯的制备方法,其特征在于,制得的生物可降解聚酯的特性粘度为3.0~7.0dL/g,重均分子量为40万~100万。
8.一种生物可降解聚酯的聚合反应系统,其特征在于:包括反应釜1、与反应釜1通过阀1连通的低温外套管、与低温外套管远离阀1的一端相连的双齿轮粉碎机以及通过阀4与双齿轮粉碎机连通的反应釜2,反应釜1、低温外套管、双齿轮粉碎机和反应釜2自上而下布置;
所述低温外套管上靠近阀1的位置以及靠近双齿轮粉碎机的位置分别设有阀2和阀3,所述低温外套管具有夹层,阀2和阀3与夹层连通。
9.根据权利要求8所述的一种生物可降解聚酯的聚合反应系统,其特征在于,反应釜1为具备搅拌功能的反应釜,搅拌形式为锚式、框式、双螺带式或螺杆式;
反应釜2为双锥旋转干燥机或异型旋转混料机;
双齿轮粉碎机为双辊式撕碎机;
阀2为冷却液体出口阀,阀3为冷却液体入口阀。
10.根据权利要求9所述的一种生物可降解聚酯的聚合反应系统,其特征在于,所述冷却液体为低温水、低温乙醇或液氮,低温水的温度为2~8℃,低温乙醇的温度为-20~-10℃。
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