[发明专利]一种硝磺草酮的制备方法

权利要求书

1.一种硝磺草酮的制备方法，其特征在于，包括：

S1)将2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯、1，3-环己二酮在缚酸剂存在的条件下进行反应，得到烯醇酯反应液；

S2)在所述烯醇酯反应液中加入式(I)所示的重排剂进行重排反应，得到硝磺草酮；

其中，X选自CH或N；

R选自H、OH、Cl、C1～C3的烷基或取代的C1～C3的烷基；所述取代的C1～C3的烷基中的取代基选自OH和/或Cl。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯按照以下步骤制备：

将2-硝基-4-甲砜基苯甲酸在催化剂存在的条件下进行氯化反应，得到2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、3-氨基吡啶、碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、氢氧化钠与氢氧化钾中的一种或多种；

所述氯化反应在有机溶剂中进行；所述有机溶剂选自1，2-二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷与乙腈中的一种或多种；

所述氯化反应的温度为20℃～100℃；

所述氯化剂选自固体光气。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂选自三乙胺、N，N-二甲基甲酰胺、吡啶、3-氨基吡啶、碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、氢氧化钠与氢氧化钾中一种或多种；

所述步骤S1)中的反应在有机溶剂中进行；所述有机溶剂选自1，2-二氯乙烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷与乙腈中的一种或多种；

所述步骤S1)中反应的温度为-10℃～60℃；反应的时间为0.1～5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示的重排剂的质量为2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯质量的0.1％～10％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示的重排剂选自式(1)～式(6)所示的一种或多种：

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重排反应的温度为10℃～70℃；重排反应的时间为0.5～5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，重排反应后，还包括：

过滤，将固体用水溶解，加入酸经结晶、过滤后得到硝磺草酮。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述酸选自硝酸、盐酸或硫酸；所述加入酸的量使溶液的pH值为2～4。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示的重排剂的质量为2-硝基-4-甲砜基苯甲酰氯质量的0.5％～5％；

所述重排反应的温度为40℃～60℃；重排反应的时间为2～5h。