[发明专利]一种白酒中多种类不易挥发性风险物质含量的快速筛查方法

说明书

本申请属于白酒食品安全检测技术领域，具体涉及一种白酒中多种类不易挥发性风险物质含量的快速筛查方法。本申请利用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析，同时测定白酒中60种不易挥发性风险物质，包括氨基甲酸乙酯、生物胺、甜味剂、双酚类及其衍生物、磷酸酯类和己二酸酯类。本申请的技术方案具有样品前处理简单，分析效率高，快速、准确、灵敏度高等优点。

技术领域

本发明属于白酒食品安全检测技术领域，具体涉及一种白酒中多种类不易挥发性风险物质含量的快速筛查方法。

背景技术

研究发现，白酒在生产过程中会因为工艺和环境等原因而引入内源性和外源性潜在风险物质，对该类风险物质的识别和控制是保障白酒质量安全的重要工作。白酒中内源性风险因子主要包括甲醇、氰化物、真菌毒素、氨基甲酸乙酯、生物胺等，外源性风险因子主要有甜味剂、塑料加工助剂和重金属等。由于风险因子种类繁多，分析方法复杂，白酒企业做到有效的监测需投入较大的人力和物力，所以高效、准确监控白酒中内源性和外源性潜在风险因子的是众多白酒生产企业的持续研究内容。

目前分析白酒中内源性和外源性潜在风险因子的方法主要有光谱法、色谱法、质谱法和色谱-质谱联用法，对不易挥发性潜在风险物质的分析多采用液相色谱法、LC-MS/MS、衍生后GC-MS测定等方法，但该类方法存在样品前处理复杂、耗时费力、有机溶剂用量大、分析时间长、分析物质种类单一等问题，导致检测效率低、成本高等问题。例如王春利等采用正丁醇-三氯甲烷萃取、丹磺酰氯衍生后高效液相色谱分析白酒中8种生物胺，刘露等采用减压蒸馏去除白酒乙醇方式后UPLC-MS/MS方法测定白酒中八种生物胺，样品前处理复杂，耗时费力，准确度和精确度较差。刘松等采用高分辨质谱测定了白酒中16种甜味剂，聂叶等运用高分辨质谱测定了白酒中氨基甲酸乙酯，但该类测定方法分析潜在风险因子种类单一，效率低。白酒中双酚类及其衍生物、磷酸酯类和己二酸酯类的测定方法目前无相关报道，相关化合物测定方法主要集中在食品的包装材料上，刘松等运用高分辨质谱测定了白酒包贮材料中21种双酚类及其衍生物，聂叶等运用高分辨质谱测定了白酒包贮材料种多种磷酸酯类和己二酸酯类，但该测定方法分析对象为白酒包贮材料，且目标风险因子种类单一，分析效率不高。

上述样品前处理方法和仪器分析方法，或者操作复杂，费时费力；或者精密度和准确度低；或测定风险物质种类单一，无法满足快速、简单、高效、精准分析白酒中多种潜在不易挥发性风险因子的需求。

发明内容

一方面，本申请提供了一种快速检测白酒中不易挥发性有害物质含量的方法，包括以下步骤：

(1)取样；

(2)氮吹；氮吹至剩余体积至原体积的10％～30％；

(3)定容；

(4)混匀；

(5)高速冷冻离心；

(6)超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析；所用的色谱柱为Hypersil GOLD aQ(150×2.1mm，1.9μm)；

所述不易挥发性有害物质包括氨基甲酸乙酯、生物胺、甜味剂、双酚类及其衍生物、磷酸酯类和己二酸酯类中的至少一种。

在一些实施方案中，所述步骤(1)的取样体积为1-5ml；在一些实施方案中，取样后置于玻璃容器中。

在一些实施方案中，所述步骤(2)的氮吹条件为氮吹温度25℃～40℃；在一些实施方案中，所述氮吹的氮气为高纯氮气。

在一些实施方案中，所述步骤(3)中，用超纯水定容到原酒样体积。

在一些实施方案中于，所述步骤(4)中，混匀采用涡旋振荡方式；在一些实施方案中，所述涡旋振荡时间为2～5min。