[发明专利]一种白酒中多种类不易挥发性风险物质含量的快速筛查方法有效
申请号: | 202110564965.3 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113295794B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 王莉;刘松;聂叶;曾稳稳;杨帆;赵振宇;张思宇 | 申请(专利权)人: | 贵州茅台酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 谢敏楠 |
地址: | 564501*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白酒 多种 不易 挥发性 风险 物质 含量 快速 方法 | ||
1.一种快速检测白酒中不易挥发性有害物质含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取样;
(2)氮吹;氮吹至剩余体积至原体积的10%~30%;
(3)定容;
(4)混匀;
(5)高速冷冻离心;
(6)超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析;所用的色谱柱为Hypersil GOLD aQ,所述色谱柱的规格为长度150 mm, 直径2.1 mm, 粒径1.9 μm;
所述不易挥发性有害物质为氨基甲酸乙酯、酪胺、吡咯胺、苯丙胺、色胺、环戊胺、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、纽甜、甜菊苷、莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷C、杜克甙A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷D、甜叶悬钩子苷、甘草甜、蔗糖、双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、双酚S、双酚Z、双酚AF、双酚AP、双酚P、4,4-磺酰二(2-甲基苯酚)、四氯双酚A、四溴双酚A、双酚A二缩水甘油醚、双酚A-(2-3-二羟基丙基)甘油醚、双酚A-(2-3-二羟基丙基)醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)缩水甘油醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)(2-3-二羟基丙基)醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚F-(2-3-二羟基丙基醚)、双酚F-(3-氯-2羟丙基)醚、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、己二酸二甲酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、己二酸二乙酯、三苯基氧化膦、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、磷酸三正丁酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三异丁酯、己二酸二丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三甲苯酯、己二酸二(2-乙基己)酯和磷酸三(2-乙基己基)酯;
所述步骤(6)中,采用的流动相A为5 mmol乙酸铵水溶液、采用的流动相B为甲醇,梯度洗脱程序为:
时间 A% B% 流速 0 min 100 0 300 μL/min 2 min 100 0 300 μL/min 5 min 80 20 300 μL/min 15 min 10 90 300 μL/min 20 min 0 100 300 μL/min
所述步骤(6)中,质谱离子源条件为:采用加热HESI源,毛细管电压±3.5 kV,鞘气30~40 arb,辅助气15~30 arb,吹扫气0~5 arb,喷雾温度230~300 ℃,离子传输管温度260~350℃;
所述步骤(6)中,质谱扫描条件为:采用Full MS/dd-ms2的正负离子同时扫描模式,扫描范围 m/z: 60-1200 Da;一级质谱分辨率70000,AGC target:1e6;最大注入时间100 ms;数据依赖二级离子全扫描分辨率为17500;Stepped NCE:40eV±50%;AGC target:1e5;最大注入时间50 ms;动态排除时间6 s。
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