[发明专利]一种白酒中多种类不易挥发性风险物质含量的快速筛查方法有效

专利信息
申请号: 202110564965.3 申请日: 2021-05-24
公开(公告)号: CN113295794B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 王莉;刘松;聂叶;曾稳稳;杨帆;赵振宇;张思宇 申请(专利权)人: 贵州茅台酒股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 北京市万慧达律师事务所 11111 代理人: 谢敏楠
地址: 564501*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 白酒 多种 不易 挥发性 风险 物质 含量 快速 方法
【权利要求书】:

1.一种快速检测白酒中不易挥发性有害物质含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取样;

(2)氮吹;氮吹至剩余体积至原体积的10%~30%;

(3)定容;

(4)混匀;

(5)高速冷冻离心;

(6)超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析;所用的色谱柱为Hypersil GOLD aQ,所述色谱柱的规格为长度150 mm, 直径2.1 mm, 粒径1.9 μm;

所述不易挥发性有害物质为氨基甲酸乙酯、酪胺、吡咯胺、苯丙胺、色胺、环戊胺、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、纽甜、甜菊苷、莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷C、杜克甙A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷D、甜叶悬钩子苷、甘草甜、蔗糖、双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、双酚S、双酚Z、双酚AF、双酚AP、双酚P、4,4-磺酰二(2-甲基苯酚)、四氯双酚A、四溴双酚A、双酚A二缩水甘油醚、双酚A-(2-3-二羟基丙基)甘油醚、双酚A-(2-3-二羟基丙基)醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)缩水甘油醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)醚、双酚A-(3-氯-2羟丙基)(2-3-二羟基丙基)醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚F-(2-3-二羟基丙基醚)、双酚F-(3-氯-2羟丙基)醚、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、己二酸二甲酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、己二酸二乙酯、三苯基氧化膦、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、磷酸三正丁酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸三异丁酯、己二酸二丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三甲苯酯、己二酸二(2-乙基己)酯和磷酸三(2-乙基己基)酯;

所述步骤(6)中,采用的流动相A为5 mmol乙酸铵水溶液、采用的流动相B为甲醇,梯度洗脱程序为:

时间A%B%流速
0 min1000300 μL/min
2 min1000300 μL/min
5 min8020300 μL/min
15 min1090300 μL/min
20 min0100300 μL/min

所述步骤(6)中,质谱离子源条件为:采用加热HESI源,毛细管电压±3.5 kV,鞘气30~40 arb,辅助气15~30 arb,吹扫气0~5 arb,喷雾温度230~300 ℃,离子传输管温度260~350℃;

所述步骤(6)中,质谱扫描条件为:采用Full MS/dd-ms2的正负离子同时扫描模式,扫描范围 m/z: 60-1200 Da;一级质谱分辨率70000,AGC target:1e6;最大注入时间100 ms;数据依赖二级离子全扫描分辨率为17500;Stepped NCE:40eV±50%;AGC target:1e5;最大注入时间50 ms;动态排除时间6 s。

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