[发明专利]一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法

说明书

本发明涉及一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法，所述检测方法对枣仁安神胶囊中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、丹参酮II_A、丹酚酸B、五味子甲素、五味子醇甲等七个主要活性成分进行定性检测，具体包括制备供试品溶液、制备对照品溶液、制备对照药材溶液和薄层色谱检索步骤。通过优化枣仁安神胶囊薄层用供试品制备方法以及展开条件等，在一块薄层板上实现了复方全药味的同时检测，简化了鉴别步骤，提高了鉴别效率，促进了枣仁安神胶囊的整体质量控制。

技术领域

本发明属于检验分析技术领域，具体涉及一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法。

技术背景

枣仁安神成方制剂(简称枣仁安神制剂)是由炒酸枣仁、丹参、醋五味子制得的中药复方制品，具有养血安神的功效，临床用于治疗心血不足引起的失眠、健忘、心烦、头晕及神经衰弱症见上述证候者。枣仁安神制剂主要包括胶囊、颗粒和口服液3种剂型。胶囊剂为药材经75％乙醇、60％乙醇、水依次回流提取，浓缩后加淀粉制成颗粒装入胶囊所得；颗粒剂为药材经水煎煮，浓缩后加糊精制成颗粒；口服液为药材经水提取，浓缩后加辅料和水煮沸，过滤而得。

目前国外主流国家和地区的药典，包括《欧洲药典》、《美国药典》、《日本药典》、《英国药典》等，均未收载枣仁安神制剂。我国药典和部分中药成方制剂标准中收载有枣仁安神胶囊、颗粒及口服液的质量标准，如《中国药典》一部2020年版和《新药转正标准》第72册中收载了枣仁安神胶囊质量标准，《中国药典》一部2020年版和《卫生部药品标准中药成方制剂》第11册中收载有枣仁安神颗粒(冲剂)质量标准，《卫生部药品标准中药成方制剂》第18册中收载有枣仁安神液质量标准。

枣仁安神制剂在我国不同标准中的收载项目及规定有所不同，以《中国药典》2020年版收载各项指标最为全面，涵盖了性状、薄层色谱(TLC)鉴别、HPLC特征图谱和HPLC含量测定的检测内容。相同制剂的相同检测项在不同标准中的规定有所不同，如枣仁安神胶囊TLC鉴别项下，《中国药典》2020年版以酸枣仁提取物或酸枣仁皂苷A，B为对照，《新药转正标准》则以酸枣仁皂苷A、原儿茶醛及五味子甲素为对照。各标准中以《中国药典》2020年版最为完善，虽然通过综合采用TLC鉴别、HPLC特征图谱以及含量测定基本实现了对枣仁安神胶囊的全药味主成分控制，但是该质量标准仍有待完善和进一步提高。

薄层色谱法(TLC)常以特征成分、对照提取物或对照药材为对照，通过检测中药材及其制剂中的主要成分或特征成分，以较低成本对其进行快速定性分析及鉴别，如《中国药典》2020年版、《新药转正标准》及《中药成方制剂》中即收载了枣仁安神制剂的TLC鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)则可以对主要成分或特征成分进行定量分析。对于枣仁安神制剂的TLC研究较多，主要以对照品、对照提取物或对照药材作为对照对其进行定性分析，但所涉及的对照化学成分较少，酸枣仁成分为酸枣仁皂苷A和B，五味子成分为五味子甲素，丹参成分为原儿茶醛，且原儿茶醛不是丹参的典型特征成分。所用展开剂根据目标成分不同会有所不同，但多含有甲酸、冰醋酸等酸性溶剂；另外在原儿茶醛的分析中经常使用三氯甲烷等毒性溶剂。显色剂常根据所鉴别成分进行选择，如酸枣仁皂苷A，B常用香草醛硫酸溶液进行鉴别，原儿茶醛多用三氯化铁溶液鉴别，五味子成分则选用硅胶GF₂₅₄薄层板展开，在紫外光灯(254nm)下检视。另外值得注意的是，由于枣仁安神制剂的化学成分复杂，目前的TLC多是针对某一味药的个别成分分别进行检测，操作繁琐，鉴别效率低，尚未有在一块薄层板上实现复方全药味或多药味同时检测的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种枣仁安神胶囊的薄层色谱检测方法，优化了枣仁安神胶囊薄层用供试品制备方法以及展开条件，在一块薄层板上实现了复方全药味的同时检测，简化了鉴别步骤，提高了鉴别效率，促进了枣仁安神胶囊的整体质量控制。