[发明专利]一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法

权利要求书

1.一种基于薄层色谱的枣仁安神胶囊质量检测方法，其特征在于，所述检测方法对枣仁安神胶囊中七个主要活性成分进行定性检测，所述七个主要活性成分具体为：斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、丹参酮II_A、丹酚酸B、五味子甲素、五味子醇甲；所述检测方法包括以下步骤：

取薄层层析硅胶板，吸取供试品溶液，以及对照药材溶液或/和对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，使成条状，加入第一展开剂进行一次展开，取出，晾干，再加入第二展开剂二次展开，取出，晾干后进行检视；

其中，所述第一展开剂以溶剂体积比计为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水12-20：1-7：0.1：1-3；所述一次展开的长度为总展开长度的50-70％；

所述第二展开剂以溶剂体积比计为60-90℃石油醚-乙酸乙酯2-6：1；所述二次展开的长度为总展开长度的100％；

所述供试品溶液的制备方法为：

取待测枣仁安神胶囊内容物，加甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述对照药材溶液或/和对照品溶液的制备方法为：

1)制备对照品溶液：取斯皮诺素对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品、丹参酮II_A对照品、丹酚酸B对照品、五味子甲素对照品、五味子醇甲对照品，加甲醇制成对照品溶液；

2)取酸枣仁对照提取物，加水饱和的正丁醇，超声提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解；取丹参对照药材，加甲醇，超声提取，滤过，取滤液；取五味子对照药材，加甲醇，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，分别作为对照药材溶液。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检视具体为：

1)一次检视：在紫外光灯254nm下直接检视斯皮诺素、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和丹参酮II_A成分，

2)二次检视：在一次检视后喷显色剂5％香草醛硫酸溶液在日光灯下检视酸枣仁皂苷A、B成分，

3)三次检视：在二次检视后再加热5分钟后在日光灯下检视丹酚酸B成分；

上述三次检视均采用薄层色谱数码成像仪进行检视，经此三次检视后，可清楚地辨识对照品及供试品条带中全部七种成分斑点。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述薄层层析硅胶板为GF₂₅₄薄层层析硅胶板。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的点样量为3-4μL。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液：

取待测枣仁安神胶囊内容物1g，加甲醇10mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL使溶解，用10mL水饱和的正丁醇振摇提取1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；

(2)制备对照品溶液：

取斯皮诺素对照品、酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品、丹参酮II_A对照品、丹酚酸B对照品、五味子甲素对照品、五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1mL含以上对照品0.5mg、1mg、1mg、0.2mg、0.6mg、0.4mg和0.4mg的混合溶液，作为对照品溶液；

(3)制备对照药材溶液：

取酸枣仁对照提取物0.1g，加水饱和的正丁醇10mL，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解；取丹参对照药材0.4g，加甲醇2mL，超声提取15分钟，滤过，取滤液；取五味子对照药材0.4g，加甲醇10mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，分别作为对照药材溶液；

(4)薄层色谱检测：

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μL，以及对照药材溶液5μL或/和对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，使成8mm条状，以溶剂体积比计乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水16：4：0.1：2为第一展开剂，一次展开，展至约5cm，取出，晾干，再以溶剂体积比计60～90℃石油醚-乙酸乙酯4：1为第二展开剂，二次展开，展至约8.5cm，取出，晾干，在紫外光灯254nm下检视，再喷以5％香草醛硫酸溶液，置日光灯下检视，然后于105℃加热5分钟，再置日光灯下检视。