[发明专利]一种啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量的测定方法在审
| 申请号: | 202110563057.2 | 申请日: | 2021-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN113310915A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 李旭 | 申请(专利权)人: | 荆门市食品药品质量检验所 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/33;G01N30/88 |
| 代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 任苇 |
| 地址: | 448000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 啤酒 残留 直链 烷基苯 磺酸钠 含量 测定 方法 | ||
1.一种啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量的测定方法,其特征在于,测试方法包括如下材料与试剂:不同品牌瓶装啤酒若干份、洗瓶添加剂、氢氧化钠、硫酸、氯仿、直链烷基苯磺酸钠标准溶液、亚甲蓝、酚酞、乙酸铵、孔雀绿、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、二氮杂菲、十二烷基苯磺酸钠、甲醇、盐酸羟胺和阴离子表面活性剂溶液标准物质;测试方法包括如下仪器设备:Tu—1800紫外可见分光光度计、DZKW-D-4电热恒温水浴锅、pH计、LC-10Avip液相色谱、超纯水器、As3120超声波清洗器、MICRO PES聚醚砜滤膜、Kd浓缩器、Waters2695液质联用仪和分液漏斗,通过分光光度法和高效液相色谱检测法对直链烷基苯磺酸钠含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量的测定方法,其特征在于,所述分光光度法的具体方法如下:
步骤一.工作曲线的绘制:取一组分液漏斗9个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85mL水,然后分别移入0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀,处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值即CHCl3的吸光度后以吸光度对相应的软性烷基苯磺酸钠含量(mg/L)进行回归,绘制工作曲线;
步骤二.啤酒样品的前处理:啤酒样品的处理方法是:将恒温在15~20℃的酒样约300mL移入带排汽塞的瓶中,置于超声波水槽中,超声5-10分钟后,用单层中速干滤纸过滤,将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中,保温15~20℃,密封保存;
步骤三.试份体积:根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积,步骤二中处理好的啤酒取用样品量为100mL,洗瓶添加剂先稀释100倍后取用100mL,加标回收测定时取用100mL啤酒,分别加入1mL的1、2、5mg/L的直链烷基苯磺酸钠标准溶液混匀后测试;
步骤四.将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指标剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失,加入15mL亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10mL氯仿,激烈振摇30S,然后静置分层,将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液的第2个分液漏斗,激烈摇动30S,静置分层,放出氯仿层,在652nm处进行吸光度测定,啤酒氯仿层有絮状悬浮物,用快速定性滤纸过滤去除,取滤出液进行吸光度测定;
步骤五.结果计算:在线性范围内设样品中软性烷基苯磺酸钠的含量为X,单位为毫克每升,则其中:C为从工作曲线查得的浓度,单位为毫克每升。
3.根据权利要求2所述的一种啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量的测定方法,其特征在于,所述步骤二中用单层速干滤纸过滤时,漏斗上表面盖有玻璃,所述步骤二中将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中后限两小时内使用。
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