[发明专利]一种混晶相TiO2

权利要求书

1.一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂制备方法包括以下步骤：

(1)将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，将四氯化钛溶于去离子水中，将两种溶液混合后，调节pH至2-5，再加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌反应，将得到的凝胶于水热反应釜内，于130-170℃下，水热晶化，洗涤分离、真空干燥后于400-450℃下，煅烧2-4h，得到混晶相纳米TiO₂；

(2)将混晶相纳米TiO₂与2,4-甲苯二异氰酸酯加入至丙酮溶剂中，在氮气氛围下，超声处理3-6h，离心洗涤、真空干燥，得到异氰酸酯化混晶相纳米TiO₂；

(3)将甲基丙烯酸甲酯与二苄基三硫代酸碳酸酯在氮气氛围下加入至四氢呋喃溶剂中，再滴加偶氮二异丁腈，加热进行反应，再加入正丁胺，搅拌反应，沉淀洗涤、过滤、真空干燥，得到端巯基聚甲基丙烯酸甲酯；

(4)将端巯基聚甲基丙烯酸甲酯与混晶相纳米TiO₂加入至甲苯溶剂中，超声分散，再加入三乙胺，搅拌进行反应，沉淀过滤、洗涤、真空干燥，得到混晶相纳米TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料；

(5)将混晶相纳米TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料与过氧化苯甲酰混合均匀后，再加入N,N-二甲基苯胺与甲基丙烯酸甲酯配置成的牙托水，于模具中进行固化，得到混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂。

2.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(2)中混晶相纳米TiO₂与2,4-甲苯二异氰酸酯的质量比为100:80-120。

3.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(3)中甲基丙烯酸甲酯、二苄基三硫代酸碳酸酯与偶氮二异丁腈的质量比为100:200-260:40-50。

4.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(3)中加热进行反应的温度为55-75℃，反应的时间为14-20h。

5.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌反应的温度为20-40℃，反应时间为20-30h。

6.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(4)中端巯基聚甲基丙烯酸甲酯与混晶相纳米TiO₂的质量比为100:1-4。

7.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌进行反应的温度为20-40℃，反应的时间为30-60min。

8.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(5)中混晶相纳米TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯抗菌材料、过氧化苯甲酰、N,N-二甲基苯胺与甲基丙烯酸甲酯的质量比为100:0.8-1.2:0.4-0.6:40-60。

9.根据权利要求1所述的一种混晶相TiO₂接枝聚甲基丙烯酸甲酯义齿基托树脂，其特征在于：所述步骤(5)中固化的温度为20-50℃，固化的时间为15-60min。