[发明专利]一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法

说明书

本发明公开了一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1、将再造烟叶打成烟末，混匀，干燥至恒重备用；S2、称取步骤S1中准备的烟末置于高压反应器中，加入硝酸钠水溶液，再加入乙醇萃取，然后加入干冰颗粒，迅速密封反应器，待反应完成后，过滤得到样品溶液；S3、将步骤S2得到的样品溶液用水稀释，过水系滤膜得到待测液；S4、将步骤S3得到的待测液采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP‑MS）测定其Ca²⁺的响应信号强度，然后带入标准工作曲线，得出待测液中Ca²⁺的浓度C，最后按公式计算再造烟叶中碳酸钙的含量。该方法提供的高压反应体系，不仅能够将目标物碳酸钙变成碳酸氢钙提取出来，同时可以避免再造烟叶中其它钙盐的溶出。

技术领域

本发明涉及再造烟叶中碳酸钙含量分析技术领域，具体涉及一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法。

背景技术

碳酸钙是一种无机化合物，化学式为CaCO₃，俗称灰石、石灰石、石粉、大理石等。碳酸钙呈中性，基本上不溶于水，溶于盐酸。白色固体状，无味、无臭。有无定型和结晶型两种形态。结晶型中又可分为斜方晶系和六方晶系，呈柱状或菱形。相对密度2.71。825～896.6℃分解，在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。熔点1339℃，10.7MPa下熔点1289℃。难溶于水和醇，与稀酸反应，同时放出二氧化碳，呈放热反应。也溶于氯化铵溶液。它是地球上常见物质之一，存在于霰石、方解石、白垩、石灰岩、大理石、石灰华等岩石内，亦为动物骨骼或外壳的主要成分。碳酸钙是造纸法再造烟叶生产过程中的一种重要添加剂，其作用是减少浆料纤维之间的氢键作用，有利于提高基片的松厚度和涂布液的渗透，降低再造烟叶焦油和CO等物质的释放量。从物理指标看，随着碳酸钙填料目数的提高，片基与成品的抗张强度、耐破强度、填充值和平衡含水率整体上都呈增加的趋势，而松厚度呈下降趋势，但总体上碳酸钙目数对成品物理指标的影响没有对片基的影响显著。

碎烟叶、烟梗和烟末等是再造烟叶的主要原料。再造烟叶(ReconstitutedTobacco)是利用烟末、烟梗、碎烟片等烟草物质为原料制成片状或丝状的再生产品，用作卷烟填充料。在卷烟中加入造纸法再造烟叶，不仅可以充分利用烟叶资源，降低生产成本，还能有效降低卷烟焦油量，是提高卷烟安全性的有效途径。造纸法再造烟叶生产过程主要包括萃取、浓缩、制浆、抄造和涂布、干燥等主要工艺，生产中通常添加一定量的碳酸钙以提高灰分含量，以提高其物理性能，如吸液性能、外观性能等。而碳酸钙是再造烟叶生产过程中常常会加入的填充剂，可以改善再造烟叶吸食质量，碳酸钙的含量直接影响再造烟叶的灰分、填充性、疏松度、吸液性能和外观等特性。因此准确快速测定再造烟叶中碳酸钙的含量，便于评价其产品外观、烟气情况等。目前测定碳酸钙的主要方法有络合滴定法、电位滴定法、连续流动法和离子色谱法。其中，络合滴定法和电位滴定法的测定过程繁琐，容易引入人为误差；离子色谱法和连续流动法均是测定酸溶性总钙的质量分数，而再造烟叶中钙元素以多种形态共存（水溶性无机钙、有机酸钙、磷酸钙、草酸钙和碳酸钙），不同形态的钙在酸溶液中有时会共溶出，所以这两种方法无法准确反映样品中碳酸钙的质量分数。

中国专利【CN102901791A】公开了一种再造烟叶中碳酸钙含量的测定方法，先用过量的乙酸溶液萃取再造烟叶，利用现代分析方法测定其总钙离子含量，然后在同样条件下，分析去离子水萃取的再造烟叶中游离钙离子含量，利用两者的差值计算再造烟叶中碳酸钙含量。然而该方法有明显的缺点，再造烟叶中含有大量的不溶于水但溶于乙酸的果胶酸钙，测定结果将果胶酸钙中的钙计算为碳酸钙，使得测定结果偏高。

中国专利【CN201910897278.6】公开了一种测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。首创将碳氮分析仪应用于造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的测定，分别用不同的前处理方法测定造纸法再造烟叶中的总碳和有机碳，用差量法计算出无机碳后，依据碳和碳酸钙分子量的换算，计算得出再造烟叶中的碳酸钙含量。然而该方法有明显的缺点，通过碳和碳酸钙分子量的换算得到的数据误差较大，而且没有考虑烟草本身所含有的其他碳的影响。

发明内容