[发明专利]一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法有效
申请号: | 202110558412.7 | 申请日: | 2021-05-21 |
公开(公告)号: | CN113203818B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 王珂清;沈晓晨;秦艳华;王瑞;吴洋;朱怀远;张合川;刘梦梦;殷瑜东;刘阚 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 封闭 反应 体系 测定 再造 烟叶 碳酸钙 方法 | ||
1.一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将再造烟叶打成烟末,混匀,干燥至恒重备用;
S2、称取步骤S1中准备的烟末置于高压反应器中,加入硝酸钠水溶液和乙醇作为萃取液进行萃取,然后加入干冰颗粒,密封反应器,待反应完成后,过滤得到样品溶液;
S3、将步骤S2得到的样品溶液用水稀释,过水系滤膜得到待测液;
S4、将步骤S3得到的待测液采用ICP-MS测定其Ca2+的响应信号强度,根据标准工作 曲线计算其Ca2+的浓度C;将空白待测液采用ICP-MS测定其Ca2+的响应信号强度,根据标准工作 曲线计算其Ca2+的浓度C0;
所述空白待测液的制备包括如下步骤:称取步骤S1中准备的烟末置于高压反应器中,加入硝酸钠水溶液,再加入乙醇萃取,密封反应器,待反应完成后,过滤得到空白样品溶液,将空白样品溶液用水稀释后过水系滤膜得到空白待测液,其中烟末、硝酸钠水溶液与乙醇的质量比与步骤S2中烟末、硝酸钠水溶液与乙醇的质量比相同;
所述标准工作曲线的制作方法:配制不同浓度的Ca2+标准溶液,采用ICP-MS测定不同浓度Ca2+的信号强度,然后以Ca2+的信号强度对标准溶液中Ca2+对应的浓度进行线性回归,仪器自动建立标准工作 曲线,用于根据标准工作 曲线计算出被测液中Ca2+的浓度;
S5、计算再造烟叶中碳酸钙的含量:
上式中:
X——再造烟叶中碳酸钙的含量,单位为微克每克(μg/g);
C——由标准工作曲线得出的目标物的浓度,单位为微克每毫升(μg /mL);
C0——由标准工作曲线得出的空白样品中目标物浓度,单位为微克每毫升(μg /mL);
V——萃取液体积,单位为毫升(mL);
f——稀释倍数;
M——试样质量,单位为克(g);
100——CaCO3的式量;
40——Ca2+的式量;
所述步骤S2中烟末、硝酸钠水溶液、乙醇与干冰的质量比为(0.1-0.2):(50-100):3.945:(2-5);
所述步骤S2中加入干冰颗粒后,高压反应器内的压力为15-30Psi。
2.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤S3中样品溶液使用水稀释90-110倍。
3.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤S3中水系滤膜为0.45μm水系滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法,其特征在于,所述步骤S2中硝酸钠水溶液和乙醇的萃取时间均为20~60min。
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