[发明专利]一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法

权利要求书

1.一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将再造烟叶打成烟末，混匀，干燥至恒重备用；

S2、称取步骤S1中准备的烟末置于高压反应器中，加入硝酸钠水溶液和乙醇作为萃取液进行萃取，然后加入干冰颗粒，密封反应器，待反应完成后，过滤得到样品溶液；

S3、将步骤S2得到的样品溶液用水稀释，过水系滤膜得到待测液；

S4、将步骤S3得到的待测液采用ICP-MS测定其Ca²⁺的响应信号强度，根据标准工作 曲线计算其Ca²⁺的浓度C；将空白待测液采用ICP-MS测定其Ca²⁺的响应信号强度，根据标准工作 曲线计算其Ca²⁺的浓度C₀；

所述空白待测液的制备包括如下步骤：称取步骤S1中准备的烟末置于高压反应器中，加入硝酸钠水溶液，再加入乙醇萃取，密封反应器，待反应完成后，过滤得到空白样品溶液，将空白样品溶液用水稀释后过水系滤膜得到空白待测液，其中烟末、硝酸钠水溶液与乙醇的质量比与步骤S2中烟末、硝酸钠水溶液与乙醇的质量比相同；

所述标准工作曲线的制作方法：配制不同浓度的Ca²⁺标准溶液，采用ICP-MS测定不同浓度Ca²⁺的信号强度，然后以Ca²⁺的信号强度对标准溶液中Ca²⁺对应的浓度进行线性回归，仪器自动建立标准工作 曲线，用于根据标准工作 曲线计算出被测液中Ca²⁺的浓度；

S5、计算再造烟叶中碳酸钙的含量：

上式中：

X——再造烟叶中碳酸钙的含量，单位为微克每克（μg/g）；

C——由标准工作曲线得出的目标物的浓度，单位为微克每毫升（μg /mL）；

C₀——由标准工作曲线得出的空白样品中目标物浓度，单位为微克每毫升（μg /mL）；

V——萃取液体积，单位为毫升（mL）；

f——稀释倍数；

M——试样质量，单位为克（g）；

100——CaCO₃的式量；

40——Ca²⁺的式量；

所述步骤S2中烟末、硝酸钠水溶液、乙醇与干冰的质量比为（0.1-0.2）：（50-100）：3.945：（2-5）；

所述步骤S2中加入干冰颗粒后，高压反应器内的压力为15-30Psi。

2.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S3中样品溶液使用水稀释90-110倍。

3.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S3中水系滤膜为0.45μm水系滤膜。

4.根据权利要求1所述的一种高压封闭反应体系测定再造烟叶中碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S2中硝酸钠水溶液和乙醇的萃取时间均为20~60min。