[发明专利]1,2-二苯并环丁烯基乙烯制备方法在审
申请号: | 202110554528.3 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113354499A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 朱焰焰;胡欢;王超 | 申请(专利权)人: | 天诺光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C13/44 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
地址: | 250119 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁烯 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种1,2-二苯并环丁烯基乙烯制备方法,其特征在于,包括以下原料:4-溴苯并环丁烯,硅乙烯基单体,醋酸钯,醋酸钾,三邻甲苯基膦,四丁基溴化铵,N,N-二甲基甲酰胺,水;
其中,4-溴苯并环丁烯与硅乙烯基单体、醋酸钯、醋酸钾、三邻甲苯基膦、四丁基溴化铵摩尔比为:30~50:5~15:0.1~0.5:50~70:0.1~0.5:10~30。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,4-溴苯并环丁烯与N,N-二甲基甲酰胺摩尔体积比为:30~50:10~30mol/L;4-溴苯并环丁烯与水摩尔体积比为:30~50:5~20mol/L。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述硅乙烯基单体选自乙烯基环三硅氧烷、乙烯基环四硅氧烷、二乙烯基二硅氧烷、三乙烯基环三硅氧烷、四乙烯基环四硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、六乙烯基环三硅氧烷中任意一种或几种。
4.根据权利要求1-3任一项所述方法,其特征在于,其具体包括以下步骤:
将原料依次投入到反应器中,通入氮气保护10~30min后,在80~100℃条件下1500~3000r/min搅拌反应28~48h;反应结束之后,冷至室温得到反应母液;进行洗涤,分离有机相,干燥,纯化,即得。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,对反应母液依次使用乙酸乙酯萃取、水洗、饱和食盐水洗涤,分离出有机相。
6.根据权利要求4所述方法,其特征在于,向分离出的有机相中加水硫酸钠进行干燥。
7.根据权利要求4所述方法,其特征在于,纯化时,在压力-0.09~-0.095MPa、温度30~40℃的条件下除去溶剂。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备得到的1,2-二苯并环丁烯基乙烯。
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